DB13/T 2190.8-2015 塑料包装材料 水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定 气相色谱-质谱法

ICS71.040.40

G40

DB13

河北省地方标准

DB13/T2190.8—2015

塑料包装材料水环境模拟物中邻苯二甲酸

酯类物质迁移量的测定气相色谱-质谱法

Packagingmaterialsandarticles—Plastics—GC-MSdeterminationof

phthalateestersmigrationinwaterenvironment

2015-05-20发布2015-07-01实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T2190.8—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

DB13/T2190-2015《塑料包装材料水环境模拟物中迁移量的测定》共分14个部分：

——第1部分：塑料包装材料环境模拟物中总迁移量的测定；

——第2部分：塑料包装材料水环境模拟物中BHA、BHT迁移量的测定；

——第3部分：塑料包装材料水环境模拟物中苯系物迁移量的测定；

——第4部分：塑料包装材料水环境模拟物中8种重金属迁移量的测定；

——第5部分：塑料包装材料水环境模拟物中双酚A迁移量的测定；

——第6部分：塑料包装材料水环境模拟物中偶氮甲酰胺迁移量的测定；

——第7部分：塑料包装材料水环境模拟物中对苯二甲酸迁移量的测定；

——第8部分：塑料包装材料水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定；

——第9部分：塑料包装材料水环境模拟物中间苯二甲胺迁移量的测定；

——第10部分：塑料包装材料水环境模拟物中乙酸乙烯酯迁移量的测定；

——第11部分：塑料包装材料水环境模拟物中三聚氰胺迁移量的测定；

——第12部分：塑料包装材料水环境模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷迁移量的测定；

——第13部分：塑料包装材料水环境模拟物中丙稀酰胺迁移量的测定；

——第14部分：塑料包装材料水环境模拟物中丙烯腈迁移量的测定。

本部分为DB13/T2190-2015的第8部分。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：河北省食品检验研究院、河北科技大学。

本标准主要起草人：李强、李润岩、何淑娟、孙文毅、孙磊、赵丽敏、俞婧、杨刚。

I

DB13/T2190.8—2015

塑料包装材料水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定

气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定塑料包装材料水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的气相色谱-质谱法。

本标准适用于塑料包装材料水环境模拟物中邻苯二甲酸酯类物质迁移量的测定。

本方法在水环境模拟物中邻苯二甲酸酯的检出限为0.5μg/dm2，定量限为1.5μg/dm2。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

水环境模拟物

能够模拟塑料在水环境中所表现的迁移特性的物质，可以是一种溶剂或几种溶剂的混合物。

本标准中规定分别用蒸馏水、乙酸溶液（40g/L）模拟环境介质。

3.2

迁移量

某一物质从成型材料/制品向环境或水环境模拟物中迁移的最大允许量。

4原理

试样经模拟物浸泡后，用正己烷进行萃取，用气相色谱-质谱法进行色谱分析。

5试剂与材料

除另有规定，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1甲醇：色谱纯。

5.2无水硫酸钠。

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DB13/T2190.8—2015

5.3正己烷：色谱纯。

5.4冰乙酸：优级纯。

5.5乙酸溶液（40g/L）：准确称取冰乙酸（5.3）40g于250mL烧杯中，加水溶解并转移至1000mL

容量瓶中，定容至刻度。

5.6邻苯二甲酸酯（PAEs）标准品：邻苯二甲酸酯的分子式、CAS登记号列于附录A-表A.1，纯度

≥98％。

5.7PAEs标准溶液：分别准确称取附录A-表A.1中每种邻苯二甲酸酯的标准品适量，用甲醇分别配制

成100mg/L的标准储备液。再根据需要用甲醇配制成不同浓度的混合标准工作溶液。标准储备液保存

于4℃冰箱中，可使用一年；混合标准工作溶液保存于4℃冰箱中，可使用三个月。

5.8标准工作溶液的制备

水基模拟物标准工作溶液：分别准确移取适量PAEs标准储备溶液（5.7）0.0mL、0.1mL、0.5mL、2.0mL、

5.0mL、10.0mL于6个100mL容量瓶中，用水定容，混合均匀，得到水中PAEs的浓度依次为0.0mg/L、0.1

mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L。采用同样方式，配置乙酸溶液（5.5）模拟物标准

工作溶液。

6仪器与设备

6.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI）。

6.2分析天平：感量0.1mg。

6.3恒温电热水浴锅：精度±2℃。

6.4水系微孔滤膜：0.45μm。

6.5玻璃器皿：所有玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗三次，丙酮浸泡1h，在200℃下烘烤2h，冷却

至室温备用。

6.6浸泡模具。

7试验方法

7.1迁移实验

裁剪10cm×10cm的样品于浸泡模具中，以接触面积每平方厘米2mL计算加入浸泡液（即200mL）。

60℃恒温浸泡2h。浸泡液分别为蒸馏水和乙酸溶液（5.5）。平行制样两份。

7.2提取

将浸泡液冷却至室温，经滤纸过滤转移至500mL分液漏斗，用20mL、20mL、10mL正己烷（5.3）

分三次进行萃取，将正己烷层转移定容至50mL容量瓶，加入2.0g无水硫酸钠脱水20min，取上层清液

过滤，待测。

7.3空白试液的制备

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DB13/T2190.8—2015

按照7.2的操作处理未与塑料接触的水环境模拟物。

8测定

8.1色谱条件

应满足下列条件：

a)色谱柱：5%苯基95%甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，30m（长）0.25mm（i.d），膜厚0.25μm，

或等效色谱柱；

b)升温程序：初始柱温50℃，保持1min，以15℃/min升至180℃，保持4min，再以10℃/min

升至280℃，