YS/T 1119-2016 海绵钯化学分析方法 镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.99

H15

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST11192016

海绵钯化学分析方法

、、、、、、、、、、、

镁铝硅铬锰铁镍铜锌钌铑

ㅤㅤㅤㅤ

、、、、、、

银锡铱铂金铅铋的测定

电感耦合等离子体质谱法

MethodsforchemicalanalsisofsonelatinumDetermanationofmanesium,

ypgpg

,,,,,,,,

aluminiumsiliconchromiummananeseironnickelcoerzinc

gpp

,,,,,,,,

rutheniumrhodiumsilvertiniridiumlatinumoldleadbismuth

pg

contentInductivetcouledlasmamasssectrometr

ypppy

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST11192016

海绵钯化学分析方法

、、、、、、、、、、、

镁铝硅铬锰铁镍铜锌钌铑

、、、、、、

银锡铱铂金铅铋的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

、、、、、、、、、、、、、、、、、。

本标准规定了海绵钯中镁铝硅铬锰铁镍铜锌钌铑银锡铱铂金铅铋的测定方法

、、、、、、、、、、、、、、、、、。

本标准适用于海绵钯中镁铝硅铬锰铁镍铜锌钌铑银锡铱铂金铅铋的测定测

定范围如表所示。

1

表1

元素测定范围/%元素测定范围/%元素测定范围/%

Mg0.0001~0.01Ni0.0001~0.01Sn0.0001~0.01

Al0.0001~0.01Cu0.0001~0.01Ir0.0001~0.03

Si0.003~0.040Zn0.0001~0.01Pt0.0001~0.03

Cr0.0001~0.01Ruㅤㅤㅤㅤ0.0001~0.04Au0.0001~0.03

Mn0.0001~0.01Rh0.0001~0.03Pb0.0001~0.01

Fe0.0001~0.01Ag0.0001~0.01Bi0.0001~0.01

2方法提要

、,、、、、、、、、

试料以盐酸硝酸混合酸溶解用电感耦合等离子体质谱法直接测定镁铝硅铬锰铁镍铜

、、、、、、、、、。

锌钌铑银锡铱铂金铅铋的含量

3试剂与材料

-1

,·。

除非另有说明外在分析中仅使用确认为优级纯试剂和电阻率不大于18.2MΩcm的一级水

盐酸(/),级。

3.11.19mLMOS

ρg

3.2硝酸(/),级。

1.42mLMOS

ρg

过氧化氢(/),级。

3.31.44mLMOS

ρg

(),。

3.4盐酸1+1用时现配

(),。

3.5硝酸1+1用时现配

(),。

3.6盐酸1+4用时现配

:()(),。

混合酸体积盐酸和体积硝酸混匀用时现配

3.733.113.2

:(),。

3.8镁标准贮存溶液将氧化镁wMO≥99.99%预先在600℃灼烧1h置于干燥器中冷至室温称

g

,,(),,,

取0.1658g氧化镁于200mL烧杯中加入少量水润湿加入5mL盐酸3.4盖上表面皿溶解完全

移入,,。。

100mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含镁

1mL1000μg

1

—

YST11192016

:(),,

3.9铝标准贮存溶液称取0.1000g金属铝w≥99.99%置于200mL烧杯中加入5mL盐酸

Al

(),,,,(),

3.4盖上表面皿低温加热溶解完全移入100mL容量瓶中加入10mL盐酸3.4用水稀释至刻

。。。

度混匀此溶液含铝

1mL1000μg

:

3.10硅标准贮存溶液称取0.2139g预先在1000℃灼烧1h并干燥器中冷却至室温的二氧化硅

(),,,,

和无水碳酸钠置于铂坩埚中混匀放入高温炉中熔融冷却移入烧

w≥99.9%5g950℃15min

SiO

2

,,,,,,,

杯中加入300mL热水加热搅拌浸出熔块用水洗净坩埚冷却移入1000mL容量瓶中用水稀释

,。,。

至刻度混匀立即移入干燥的聚乙烯塑料瓶中此溶液含硅

1mL1000μg

:(),,,

3.11铬标准贮存溶液称取0.2829g重铬酸钾基准试剂置于200mL烧杯中加入50mL水溶解

,,。。

移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铬

100mL1mL1000μg

:(),,

3.12锰标准贮存溶液称取0.5000g金属锰w≥99.99%置于200mL烧杯中加入30mL硝酸

Mn

(),,,,,,。

3.5盖上表面皿加热溶解冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL

含1000μg锰。

:(),,

3.13铁标准贮存溶液称取0.5000g金属铁w≥99.99%置于200mL烧杯中加入30mL硝酸

Fe

(),,,,,,,,

3.5盖上表皿低温溶解驱除氮的氧化物取下冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混

。。

匀此溶液含铁

1mL1000μg

:(),,

3.14镍标准贮存溶液称取0.5000g金属镍w≥99.99%置于200mL烧杯中加入30mL硝酸

Ni

(),,,,,,。

3.5盖上表面皿加热溶解冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL

含1000μg镍。

:(),,

3.15铜标准贮存溶液称取0.5000g铜w≥99.99%置于200mL烧杯中加入40mL硝酸

Cu

(),,,,,,,

3.5盖上表面皿低温加热溶解驱除氮的氧化物取下冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻

,。。

度混匀此溶液含铜

1mL1000μg

ㅤㅤㅤㅤ

:(),,

3.16锌标准贮存溶液称取0.5000g金属锌wZn≥99.99%置于200mL烧杯中加入30mL硝酸

(),,,,,,,

3.5盖上表面皿低温加热溶解驱除氮的氧化物取下冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻

,。。

度混匀此溶液含锌

1mL1000μg

:(),,

3.17钌标准贮存溶液称取0.1000g钌粉w≥99.99%置于50mL玻璃管中加入8mL盐酸

Ru

(),(),。,、。

3.12mL过氧化氢3.3封管在150℃下溶解48h冷却开管将管内试液洗入100mL容量瓶

,(),,。。

中加入盐酸用水稀释至刻度混匀此溶液含钌

10mL3.11mL1000μg

:[]预先于烘箱中干燥并置于干

3.18铑标准贮存溶液将高纯氯铑酸铵w()≥99.99%105℃2h

NHRhCl

436

。,(),,

燥器中冷至室温称取0.3593g高纯氯铑酸铵于100mL烧杯加入20mL盐酸3.1盖上表面皿低

,,,。。

温溶解移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含铑

100mL1mL1000μg

:金属银(),,

3.19银标准贮存溶液称取0.5000gw≥99.99%置于200mL烧杯中加入30mL硝酸

Ag

(),,,,,,。

3.5盖上表面皿加热溶解冷却移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL

含1000μg银。

:(),,

3.20锡标准贮存溶液称取0.5000g金属锡w≥99.99%置于200mL烧杯中加入50mL盐酸

Sn

(),,,,,(),。

3.1盖上表面皿加热溶解冷却移入500mL容量瓶中用盐酸3.6稀释至刻度混匀此溶液

含锡。

1mL1000μg

:(),,

3.21铱标准贮存溶液称取0.1000g铱粉w≥99.99%置于50mL玻璃管中加入8mL盐酸

Ir

(),(),。,、。

3.12mL过氧化氢3.3封管在150℃下溶解48h冷却开管将管内试液洗入100mL容量瓶

,(),,。。

中加入盐酸用水稀释至刻度混匀此溶液含铱

10mL3.11mL1000μg

:(),

铂标准