GB/T 13080-2018 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法

ICS65.120

B46

国

中华人民共和国国家标准

G~/T13080-2018

代替GB/T13080-2004

原子吸收光谱法

饲料中铅的测定

Determinationofleadinfeeds-Atomicabsorptionspectrometry

2018-09-17发布2019-04-01实施

国家市场监督管理总局峪非

中国国家标准化管理委员会0(..'I(J

GB/T13080-2018

目u昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T13080-2004《饲料中铅的测定原子吸收光谱法儿

本标准与GB/T13080-2004相比，｜综编辑性修改外，主要技术变化如下：

增加了火焰原子吸收光谱法的定量限（见第1章）；

修改了干灰化法的表述（见7.1.1.1,2004年版的7.1.1);

一一一增加了扣背景的要求（见7.1.2);

一一修改了试验数据处理公式（见7.1.4,2004年版的8.1);

一一修改了精密度的要求（见7.1.5,2004年版的8.3);

增加了石墨炉原子吸收光谱法（见7.2）。

本标准由全同饲料T业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出井归口。

本标准起草单位：四川省饲料下－作总站［农业部饲料质量监督检验测试中心（成都）］。

本标准主要起草人：李云、曾晓芳、孟凡翠、郝i佯华、赵立军、林顺全、张静、程传民。

本标准历次版本发布情况为：

一－GB/T130801991、GB/T130802004。

I

GB/T13080-2018

饲料中铅的测定原子吸收光谱法

1范围

本标准规定了测定饲料中铅的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和饲料原料中铅的测定。

当取样量5g，定容体积为50mL时，火焰原子吸收光谱法的定量限为2mg/kg；当取样量1g，定

容体积为10mL时，石墨炉原子吸收光谱法的定量限为lQQJ.Lg/kg0

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB68192004榕解乙快

GB/T14699.1饲料来样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样经干灰化、酸溶或湿消化后，使铅溶巾，用原子吸收光谱仪在283.3nm处测定吸光度值，并与

标准曲线进行比较定量。

4试剂或材料

警示一一各种强酸应小心操作，稀释和取用均应在通风橱中进行。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。试验中所用的试剂和洛液，均按GB/T602

的规定制备。

4.1水：GB/T6682中的一级水。

4.2硝酸：优级纯。

4.3高氯酸：优级纯。

4.4氢氟酸。

4.5盐酸榕液（0.6mol/L)：量取5mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀。

4.6盐酸溶液（6mol/U：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL，温匀。

4.7硝酸溶液（0.5mol/L）：量取3.6mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀。

4.8硝酸洛液（6mol/L）：量取43mL硝酸，用水稀释至100mL，棍匀。

4.9磷酸二氢镀洛液(10.0mg/mL)：称取磷酸二氢镀1.0g，用水溶解并稀释至100mL,ti昆匀。

4.10硝酸馍溶液（0.6mg/mL)：称取硝酸镜60.0mg，用水溶解并稀释至100mL，棍匀。

4.11铅标准储备洛液（1.0mg/mL)：准确称取1.598g硝酸铅［Pb(N03)2J，如｜入10mL硝酸溶液

GB/T13080-2018

(4.8）全部溶解后，转移至1000mL容量瓶中，加水布，释定容至刻度，泪匀。贮存于聚匹l氟乙烯瓶中，

4℃保存，有效期为6个月。或购置有证标准物质配制相应浓度。

4.12铅标准中间溶液(10.0p.g/mL)：准确移取1.00mL铅标准储备溶液（4.11）于100mL容量瓶中，

加水稀释至刻度，混匀。，，自用现配。

4.13铅标准丁，作需液000ng/mU：准确移取1.00mL铅标准中间溶液（4.12）于100.0mL容量瓶中，

用硝酸溶液（4.7）稀释定容至刻度，混匀。l临用现配。

4.14乙；快：符合GB6819-2004中3.1的要求。

5仪器设备

5.1原子吸收分光光度计：附火焰或／和石墨炉原子化器，铅的空心阴极灯。

5.2分析