GB/T 21168-2007 蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.180.10

B47

中华人民共和国国家标准

GB/T21168—2007

蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定

液相色谱-串联质谱

Determinationoftylosinresiduesinhoney—

LC-MS/MSmethod

2007-10-31发布2008-04-01实施

发布

GB/T21168—2007

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国河南出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人:吴斌、魏蔚、沈伟健、徐锦忠、陈惠兰、沈崇铉、赵增运、黄娟、蒋原、陶宏锦。

T

GB/T21168—2007

蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定

液相色谱■串联质谱

1范围

本标准规定了蜂蜜中泰乐菌素A残留量液相色谱-串联质谱测定方法提要、测定步骤和结果计算。

本标准适用于蜂蜜中泰乐菌素A残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方(GB/T6682—1992,neqISO3696：1987)

3方法提要

试样用碱性溶液溶解后，泰乐菌素药物残留用固相萃取柱萃取，洗脱液浓缩后用甲醇溶液定容，液

相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。

4试剂和材料

4.1水：应符合GB/T6682规定的一级水。

4.2甲醇：HPLC级。

4.3碳酸钠：分析纯。

4.4碳酸氢钠：分析纯。

4.5甲醇+水(2+8)：量取20mL甲醇(4.2)与80mL水混合。

4.6固相萃取柱：HLB或相当者，60mg,3mLo

4.7泰乐菌素A标准：纯度$95%。

4.8泰乐菌素A标准储备溶液：1.0mg/mLo准确称取适量的泰乐菌素标准物质(4.7),用甲醇配成

1.0mg/mL的标准储备液。储备液贮存在4C冰箱中，可使用两个月。

4.9泰乐菌素A标准工作溶液:用空白样品提取液分别配成泰乐菌素浓度为2.0ng/mL、5.0ng/niL、

10.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL、200.0ng/mL标准工作溶液。标准工作溶液在4°C保存，可

使用一周。

4.10Na2C()3-NaHC()3缓冲液(0.1mol/L:称取5.3g碳酸钠和4.2g碳酸氢钠用适量水溶解后，稀

释至1000mL。

5仪器

5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。

5.3氮吹仪。

5.4旋涡混匀器。

5.5贮液器：50mL0

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GB/T21168—2007

5.6真空泵：真空度应达到80kPao

5.7移液器：10mLo

5.8离心管：50mL,具塞。

5.9刻度离心管：10mLo

5.10滤膜过滤器：0.45Mm,有机相