GB/T 20748-2006 牛肝和牛肉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.050

X04

中华人民共和国国家标准

GB/T20748—2006

牛肝和牛肉中阿维菌素类药物

残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Methodforthedeterminationofavermectinsresidues

inbovineliverandmuscles—

LC-MS-MSmethod

2006-12-31发布2007-03-01实施

发布

GB/T20748—2006

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本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人:庞国芳、林峰、林海丹、吴映璇、谢守新。

本标准系首次发布的国家标准。

T

GB/T20748—2006

牛肝和牛肉中阿维菌素类药物

残留量的测定

液相色谱■串联质谱法

1范围

本标准规定了牛肝和牛肉中伊维菌素(ivermectin)、阿维菌素(abamcctin)、多拉菌素(doramectin)

和爱普瑞菌素(eprinomectin)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛肝和牛肉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素残留量的测定。

本标准的方法检出限:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素均为4Mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1：1994,IDT)

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：14,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696：1987)

3原理

牛肝和牛肉中残留的阿维菌素类药物用乙月青提取后，用中性氧化铝柱净化，液相色谱-串联质谱

检测。

4试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙睛：色谱纯。

4.2冰乙酸。

4.3中性氧化铝:Brockmann活度1级或相当者。

4.4无水硫酸钠：经650C灼烧4h,置于干燥器中备用。

4.5中性氧化铝净化柱：取一空的固相萃取柱管，下部填入少量脱脂棉，装入2g中性氧化铝(4.3),上

部再填充4g无水硫酸钠,使用前装填。

4.6三乙胺。

4.7伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、爱普瑞菌素标准物质：纯度$99%。

4.8标准储备溶液：100Mg/mLo准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素标准物

质,用乙月青分别配制成100Mg/mL的标准储备溶液,-18^贮存，爱普瑞菌素标准储备溶液可使用3个

月，伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素储备溶液可使用1年。

4.混合标准储备溶液：0.5Mg/mLo准确吸取0.5mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素

标准储备溶液至100mL容量瓶中，以乙月青稀释并定容。一18C贮存，可使用3个月。

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GB/T20748—2006

4.10基质混合标准丁作溶液：根据需要，吸取不同体积的混合标准储备溶液（4.）,用空白样品提取液

配成不同浓度的基质混合标准丁-作溶液。当天配制。

4.11滤膜：0.45Mmo

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有大气压化学电离源（APCI）。

5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3组织捣碎机。

5.4匀质机。

5.5离心机：转速大于4000r/mino

5.6超声波。

5.7液体混匀器。

5.8KD浓缩瓶：25mLo

5.固相萃取装置。

5.10旋转蒸发器。

6试样的制备与保存

6.1试样的制备

収样品约500g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。

6.2试样的保存

将试样于一18C冰箱中保存。

7测定步骤

7.1提取

准确称取2g试样,精确至0.01g。置于50mL离心管中，加入8mL乙月青，以8000r/min均质

20s,4000r/min离心5min,上清液转移至50mL比色管中，另取一50mL离心管加入8mL乙睛，洗

涤匀质刀头10s,洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，在液体混匀器上涡旋30s,

4000r/min离心5min,上清液合并至50mL比色管，离心管中的沉淀再加入5mL乙月青，用玻棒捣碎

离心管中的沉淀，于液体混匀器上涡旋30s,4000r/min离心5min,±清液合并至50mL比色管，待净

化。

7.2净化

将中性氧化铝净化柱（4.5）安置在固相萃取装置上，将上清液（7.1）小心倒入中性氧化铝净化柱中，

控制流速在1mL/min〜2mL/min,待样液完全流出后，再向