GB/T 5750.13-2006 生活饮用水标准检验方法 放射性指标

ICS13.060

C51

中华人民共和国国家标准

GB/T5750.13—2006

部分代替GB/T5750—1985

生活饮用水标准检验方法

放射性指标

Standardexaminationmethodsfordrinkingwater—

Radiologicalparameters

2006-12-29发布2007-07-01实

发布

GB/T5750.13—2006

■1/■■1

刖a

GB/T5750«生活饮用水标准检验方法》分为以下部分：

总贝［J;

水样的采集和保存；

水质分析质量控制；

感官性状和物理指标；

——无机非金属指标；

金属指标；

——有机物综合指标；

——有机物指标；

——农药指标；

消毒副产物指标；

——消毒剂指标；

——微生物指标；

——放射性指标。

本标准代替GB/T5750—1985《生活饮用水标准检验法》第二篇中的总a放射性、总p放射性。

本标准与GB/T5750—1985相比主要变化如下：

——依据GB/T20001.4—200K标准编写规则第4部分:化学分析方法》调整了结构。

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。

本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所。

本标准参加起草单位：中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所。

本标准主要起草人:金银龙、魏宗源。

本标准于1985年8月首次发布，本次为第一次修订。

T

GB/T5750.13—2006

生活饮用水标准检验方法

放射性指标

1总a放射性

1.1低本底总（X检测法

1.1.1范围

本标准规定了三种测定生活饮用水及其水源水中a放射性核素的总a放射性体积活度的方法。

本法适用于测定生活饮用水及其水源水中a放射件核素（不包括在本法规定条件下属于挥发性核

素）的总a放射性体积活度。

如果生活饮用水中含有226Ra,从固体残渣灼烧到样品源测量完毕期间产生的a放射性子体-

^Rn对测定结果有干扰。通过缩短灼烧后固体残渣及制成样品源的放置时间可以减少干扰;通过定期

测量固体残渣a放射性活度随放置时间增长而增长的情况可以扣除这一干扰。

经过扩展，本法也可用于测定含盐水和矿化水的总a放射性体积活度，但灵敏度有所下降。

本法的探测限取决于水样所含无机盐量、计数测量系统的计数效率、本底计数率、计数时间等多种

因素。在典型条件下，本法的探测限为1.6X10"Bq/L

1.1.2原理

将水样酸化，蒸发浓缩，转化为硫酸盐，于35OC灼烧。残渣转移至样品盘中制成样品源，在低本底

a、卩测量系统的a道测量a计数。

对于生活饮用水中总a放射性体积活度的检测，有三种方法可供选择：第一，用电镀源测定测量系

统的仪器计数效率,再用实验测定有效厚度的厚样法；第二,通过待测样品源与含有已知量标准物质的

标准源在相同条件下制样测量的比较测量法;第三，用已知质量活度的标准物质粉末制备成一系列不同

质量厚度的标准源、测量给出标准源的计数效率与标准源质量厚度的关系、绘制a计数效率Illi线的标准

曲线法。检测单位根据自身条件，任选其一即可。

1.1.3试剂

除非另有说明，本法均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸憎水（或同等纯度的水）。所

有试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较，不应有显著差异。

1.1.3.1硝酸（如=1.42g/mL）

1.1.3.2硝酸溶液（1+1）。

1.1.3.3硫酸（00=1.84g/mL）。

1.1.3.4丙酮。

1.1.3.5标准源

1.1.3.5.1电镀源

电镀源活性区面积与样品源面积相同，表面a粒子发射率为2~20粒子数/s（2tt方向）。此源用于

测定测量装置的计数效率和监督测量装置稳定性。

1.1.3.5.2天然铀标准溶液

用可溯源到国家标准的商品天然铀标准溶液稀释，或按下述方法配制：取一定量光谱纯八氧化三铀

置于蒸发皿中，放入高温炉（1.1.4.5）,在500°C下灼烧20min,在干燥器中冷至室温。准确称取0.461g

八氧化三铀放入250mL烧杯，用少量硝酸（1.1.3.2）加热溶解，冷却后，将溶液转入1000mL容量瓶，

用少量水洗涤称量瓶及烧杯3次，洗涤液并入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液的

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GB/T5750.13—2006

a放射性体积活度为10.0Bq/mL。

1.1.3.5.3241Am或天然铀标准物质粉末

ulAm或天然铀标准物质粉末应是国家标准部门推荐使用的，标准物质的基质应与水蒸发残渣具

有相同或相近的化学成分及物理状态,标准物质的放射性质量活度应经准确标定并给岀了不确定度。

1.1.4仪器、设备

1.1.4.1低本底a、(3测量系统。

1.1.4.2样品盘:样品盘应是有盘沿的不锈钢盘，厚度不小于250mg/cm2样品盘的直径应与探测器

灵敏区直径及仪器内置托架相匹配。

1.1.4.3不锈钢压样器，应与样品盘(1.1.4.2)相匹配。

1.1.4.4分析天平，感量0.1mg

1.1.4.5高温炉，0〜500C可调，能在350°C±10°C下控温加热。

1.1.4.6电热板,1000W,可调温。

1.1.4.7红外线干燥灯,250W。

1.1.4.8瓷蒸发皿，125mL。

1.1.4.9聚乙烯扁桶,10L,带密封盖。

1.1.5水样的采集与储存

采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法，应符合GB/T12997〜12999的规定。

按每1L水样加20mL±lmL硝酸(1.1.3.1)的比例，将相应量硝酸加入聚乙烯扁桶(1.1.4.9)

中，再采集水样。记录水样采集日期。水样宜低温下储存,并尽快分析。

1.1.6操作方法

1.1.6.1水样蒸发

1.1.6.1.1取一定量的水，例如能产生固体残渣量10Amg~30Amg(A为样品源面积，cn?)的确定

体积水样，分次加入2000mL烧杯，使水样体积不超过烧杯容积的一半，在可调温电热板(1.1.4.6)±

加热，于微沸条件下蒸发浓缩，直至全部水样浓缩至大约100mL

注：待分析水样的无机盐含量可通过预实验测定。如果水中无机盐含量很低，为满足产生10Amg残渣量须蒸干

水样体积过大，实际操作有困难，可适当减少分析水样体积，但所产生残渣量不得少于5.4mg。

1.1.6.1.2将浓缩液转移至250mL烧杯中，用少量硝酸(1.1.3.2)分次洗涤2000mL烧杯，合并洗

涤液于250mL烧杯中，将样品置于电热板上继续在微沸条件下蒸发浓缩，直至约50mL,冷却。

1.1.6.1.3将浓缩液转入已预先在350€下恒重的瓷蒸发皿(1.1.4.8),用少量水分次仔细洗涤烧杯，

洗涤液并入瓷蒸发皿。

1.1.6.2硫酸盐化

将1mL硫酸(1.1.3.3)沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿，与浓缩液充分混合后，置于红外灯下小心加热、

蒸干(防止溅出！)。待硫酸冒烟后，将蒸发皿移至电热板上继续加热蒸干(应控制电热板温度不高于

35CTC)，直至将烟雾赶尽。

注：若根据预实验测定结果固体残渣量超过1g,应相应增加硫酸用量。

1.1.6.3灼烧

将蒸发皿连同残渣放入高温炉(1.1.4.5),在350°C±10r下灼烧1h,取出，置于干燥器中冷至室

温。记录从高温炉取出样品的日期和时间。

准确称量蒸发皿连同固体残渣的质量，用差减法计算灼烧后固体残渣质量(mg)。

1.1.6.4样品源制备

用不锈钢样品勺将灼烧后称量过的固体残渣刮下，在瓷蒸发皿内用玻璃棒研细、混匀。取74mg〜

9Amg残渣放入已称量的样品盘(1.1.4.2)，借助压样器(1.1.4.3)和丙酮(1.1.3.4)将固体粉末铺设均匀、

平整。在红外灯下烘干，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。按1.1.6.5的方法，在低本底a、|3测量系统

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GB/T5750.13—2006

(1.1.4.1)的a道进行a计数测量。

1.1.6.5测量

1.1.6.5.1厚样法

1.1.6.5.1.1仪器计数效率测定

在低本底a、0测量系统(1.1.4.1)的a道,测量已知表面发射率的a电镀源(1.1.3.5.1)的计数率，按

式(1)计算仪器计数效率：

&=仝~^(1)

式中：

测量系统a道在2兀方向的计数效率；

心——a电镀源的计数率，单位为计数每秒(计数/s);

必一一测量系统的a本底计数率，单位为计数每秒(计数/s)；

仏——电镀源在2兀方向的a粒子表面发射率，单位为粒子数每秒(粒子数/s)。

1.1.6.5.1.2有效厚度测定

根据灼烧后至少产生3OAmg固体残渣量来确定取待分析水样体积(L),使之分次加入2000mL烧杯

(水样体积不得超过烧杯容积的一半)。准确吸取5mL铀标准溶液(1.1.3.5.2),注入同一烧杯，按1.1.6.1〜

1.1.6.4操作。

分别称取0.5A,lA,2A,3A,4A,5A,7A,10A,20A,30Amg(A为样品源活性区面积，cn?)的固体

残渣粉末制备成一系列质量厚度不等的测量源，在低本底a、(3测量系统(1.1.4.1)的a道及与1.1.6.5.1.1

相同的几何条件下，分别测量这一系列源的a净计数率。以a净计数率对测量源的质量厚度(mg/cm2)

作图，绘制a自吸收曲线。分别延长自吸收曲线的斜线段和水平线段，其交会点所对应的测量源的质量

厚度即为由同一水样制备的样品源的有效厚度mg/cm2)0

由于样品源的有效厚度与组成它的物质的性质有关，因此当水样性质发牛变化时，其样品源的有效

厚度应重新测定。

若使用上述实验方法测定§值有困难，可直接引用经验值，即5=4mg/cm2

1.1.6.5.1.3样品源测量

将被测水样残渣制成的样品源在与1.1.6.5.1.1相同的几何条件下进行a计数测量，测量时间按

测量精度的要求确定(1.1.6.5.1.6)。在每测量2~3个样品源后，应插入本底测量，以确认计数系统本

底计数率稳定。记录测量的起、止日期和时间。

1.1.6.5.1.4本底测量

用一清洁