JJF 1158-2006 稳定同位素气体质谱仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF1158—2006

稳定同位素气体质谱仪校准规范

CalibrationSpecificationforStableIsotopeGasMassSpectrometer

2006-12-08发布2007-03-08实施

国家质量监督检验检疫总局发布

JJF1158—2006

目录

范围……………………

1(1)

引用文献………………

2(1)

术语和计量单位………………………

3(1)

概述……………………

4(3)

计量特性………………

5(3)

校准条件………………

6(3)

实验室环境…………

6.1(3)

校准设备……………

6.2(3)

同位素标准物质……………………

6.3(4)

仪器的检查和调整…………………

6.4(4)

校准项目和校准方法…………………

7(4)

分辨率校准…………

7.1(4)

灵敏度校准…………

7.2(5)

丰度灵敏度校准……………………

7.3(5)

峰形系数校准………………………

7.4(5)

峰顶平坦度校准……………………

7.5(6)

系统稳定度校准……………………

7.6(6)

内重复性校准………………………

7.7(7)

外重复性校准………………………

7.8(8)

校准结果表达…………

8(8)

复校时间间隔…………

9(8)

附录校准记录格式…………………

A(9)

附录稳定同位素气体质谱仪校准证书格式封面……………

B()(11)

附录稳定同位素气体质谱仪校准证书格式内页……………

C()(12)

JJF1158—2006

稳定同位素气体质谱仪校准规范

1范围

本规范适用于稳定同位素气体质谱仪以下简称质谱仪的校准其他类型的气体

(),

质谱仪可参照本规范校准

。

2引用文献

通用计量术语及定义

JJF1001—1998《》

测量不确定度评定与表示

JJF1059—1999《》

检测和校准实验室能力的通用要求

GB/T15481—2000《》

使用本规范时应注意使用上述引用文献的现行有效版本

,。

3术语和计量单位

同位素丰度

3.1isotopeabundance

某元素所具有的各种同位素在该元素中所占有的原子份额同位素丰度表示方法

。

有原子分数某种稳定性同位素所具有的摩尔原子数与该元素总的摩尔原子数之

:(1):

比原子百分以百分数表示的原子分数

;(2):。

同位素丰度比

3.2isotopicabundanceratio

某元素的一种同位素丰度与该元素的另一种同位素丰度的比值

。

δ值δ

3.3value

欲测样品某元素两个特定同位素丰度比与它们相对应的标准样品同位素丰度比之

差除以后者的比值无量纲δ值以千分数表示即

,,。,:

R-R

δ=us×3

R()

s10‰1

式中R欲测样品某元素一种特定同位素的丰度与该元素最大同位素的丰度比

:u———;

R标准中与欲测样品相对应的同位素丰度比

s———。

质量范围

3.4massrange

质量范围表示质谱仪所能测量样品的质量由最小至最大的区间单位为原子质量单

,

位

u。

分辨率

3.5resolution

分辨率表征质谱仪鉴别两个相邻质量的离子束的能力定义为在质谱仪的质量范围

,

内某一特定质量M位置与MM位置的两个离子束分开的程度并以MM表达

+Δ,/Δ

质谱仪的分辨率无量纲

。。

峰形系数

3.6factorofpeakshape

1

JJF1158—2006

峰形系数表征离子束成像特征它与质谱仪的入口和出口狭缝离子光学系统的电

,、

场分布分析器结构密切相关无量纲

、。。

系统稳定性

3.7systemstability

系统稳定性表征质谱仪供电系统的稳定度对离子束稳定性的影响程度主要依赖于

。

离子源的加速电压磁场强度和灯丝发射电流的稳定度与质谱仪的分辨率密切相关

、,,

无量纲

。

灵敏度离子产率

3.8()sensitivity

灵敏度表征原子或分子与原子离子或分子离子的转换效率即质谱仪的接

()()。

收器检测到某元素的一个同位素离子或分子离子在离子源中需引入的该同位素的

(),

原子数或分子数

()。

丰度灵敏度

3.9abundancesensitivity

丰度灵敏度表征某一质量为M的强离子峰的拖尾对M或M质量位置上的

1(-1)

弱峰的影响程度无量纲丰度灵敏度用下式表示

。。:

IM+IM-

δM+=1或δM-=1

1IM1IM(2)

式中δMδM丰度灵敏度无量纲

:-1,+1———,;

IM质量为M强离子峰的束流强度单位安培

———,(A);

IM质量为M的离子峰在质量M位置上拖尾的束流强度单位

-1———-1,

安培或伏

(A)(V);

IM质量为M的离子峰在质量M位置上拖尾的束流强度单位

+1———+1,

安培或伏

(A)(V)。

测量重复性

3.10repeatability

对同一样品重复测量结果之间的一致程度用测量值的标准偏差或相对标准偏差来

,

计算一次进样所得测量结果的单次测量标准偏差称为内重复性多次重复进

。,(3~6)

样所得结果的平均值标准偏差称为外重复性

。

分馏效应

3.11fractionationeffect

不同质量的分子原子或离子的运动速率与其质量平方根成反比轻质量离子优先

、,

于重质量离子运动因此所测离子流的比值随测量时间而变化这种现象称为分馏效

,,

应气体同位素质谱测量过程中的分馏效应主要发生在进样和排气过程中

,。

质量歧视

3.12discrimination

在进行同位