LD 57-1994 溶解乙炔气瓶填料用硅藻土技术条件

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LD57-94

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中

中华人民共和国劳动和劳动安全行业标准

LD57-94

溶解乙烘气瓶填料用硅藻土

技术条件

?主题内容与适用范围

本标准规定了溶解乙快气瓶填料用硅藻土的技术要求、试验方法、验收规则、包装和标志。

本标准适用于溶解乙快气瓶填料用硅藻土〈以下简称硅藻土〉。

2引用标准

GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准潜液的制备

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

JC414硅藻土及其试验方法

3技术要求

3.1硅碟土的二氧化桂含量应大于或等于80%。

3.2硅藻土的三氧化二铝含量应小于或等于8%。

3.3硅碟土的烧失量应小于10%。

3.4硅藻土的含水率应小于12%。

3.5硅藻土的细度：用网孔基本尺寸为0.080mm方孔筛（相当于177.6日／英寸〉筛分，筛余量不超过

5%。

3.6硅藻土的堆密度应小于0.45g/mL。

3.7硅藻土中不允许混有外来夹杂物。

4试验方法

4.1二氧化硅的测定〈氟硅酸饵容量法）

4.,.1方法提要

可溶性硅酸在强酸介质中，与过量的押离子、氟离子作用，定量生成氟硅酸饵沉淀。

SiO；一十zK＋十6F一十6H＋τ＝主K2SiFst+3H20

沉淀经过撞洗涤除去游离酸后，在热水中水解，生成的氢氟酸以氢氧化铀滴定。

K2SiF6十3H20c;c==主2KF+H2Si03十4HF

HF十NaOH＝二＝NaF+H20

4.1.2试剂

a.氢氧化铀：粒状；

b.础酸；

c.盐酸；

d.盐酸：1+5;

中华人民共和国劳动部1994-05-07批准

1995-01-01实施

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e.氧化饵z研细后贮存备用；

f.氯化伺－乙醇i昆合液：将5g氯化伺溶于50mL水中，加入95%乙醇50mL，混匀p

g.氯化何搭液：50g/L;

h.氟化饵溶液z将15g氟化锦溶于50mL水中，加入20mL硝酸，用水稀释至100mL，加固体

氯化饵至饱和，搅拌并放置o.5h后，用快速撞纸过滤于塑料瓶中；

i.酣歌指示剂溶液：将lg酣歌溶于100mL乙醇中用氢氧化铀溶液调至微红p

j.氢氧化锅标准溶液：0.1mol/L，按GB601配制。

4.,.3分析步骤

用减量法称取0.5g试样，精确至0.0002g。置于银增锅中，加入无水乙醇2～3滴，氢氧化锅4～

5g.瑜塌加盖后置于高温炉中，从低温升起在600～650℃熔融20min，取下冷却，将增塌及盖放入盛有

100mL沸水的250mL烧杯中，加盖表面皿，适当加热使熔块完全溶解，立即取出增塌及盖，并用热水

及热盐酸。＋5）洗净。在不断搅拌下，一次加入盐酸25mL，并如入硝酸lmL，置于电炉上微沸20min,

取下冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为“试样溶液”，保留“试样溶液”以

用于其他组分的测定。

吸取“试样溶被吃5mL于塑料杯中，加入硝酸10～15mL，再加入团体氧化饵，充分搅拌至氧化饵

过饱和，然后加入氟化梆搭液10～15mL，经充分搅拌后静置15min以上F在涂蜡漏斗上用快速定性滤

纸过滤，塑料杯与沉淀用氧化饵溶液洗涤三次，将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入氯化

挥－乙醇溶液10～15mL及酣散指示剂溶液lmL，用氢氧化锅潜液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸井擦

洗杯壁，直至溶液呈微红色不消失为止，然后加入预先用氢氧化锅溶液中和至盼歌呈微红色的棉水

200mL，用氢氧化锅标准潜液滴至微红色。

4,1,4结果计算

二氧化硅的百分含量按式(1）计算z

2×v,×15.02×10

Si02(%)=1二×1000..(1)

式中：C1一一氢氧化锅标准搭液的浓度，mol/L;

VI一一滴定时消耗氧氧化纳标准溶液的体积，mL;

m一一试样质量，g。

4.,.5允许差

两次平行测定结果之差不应超过0.60%。

二氧化硅的测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，平均值按数字修约规则，修约至二位

小数。

4.2三氧化二铝的测定

4.2.1方法提要

在不同的pH值条件下，硅藻土中的金属阳离子钙、镜、铝、铁等都能与EDTA（乙二胶四乙酸二铀〉

生成稳定的络合物，因此，控制溶液的不同pH值，就可以用EDTA分别对钙、镜、铁、铝等进行测定，井

根据EDTA标准溶液消耗的毫升数求得各元素的含量。

4.2.2试剂

a.盐酸：1十1;

b.氨水z1+1;

c.磺基水杨酸榕液：100g/L;

d.氢氧化押溶液：200g/L;

e.乙二胶囚乙酸铀（EDTA）标准溶液：0.01mol/L，按GB601配制F

f.二甲酣橙溶液：2g/L;

2

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g.酒石酸饵纳溶液：200g/L;

h.六次甲基四肢溶液：200g/L;

i.乙酸锦标准溶液：0.02mol/L；称取乙酸辞〔Zn(CH3COO)z〕3.7g溶于水中，加几滴乙酸，用水

稀释至1000mL，摇匀p

j.EDTA标准溶液与乙酸锦标准溶液体积比的确定z准确吸取20mLEDTA标准溶液，置于

300mL烧杯中，用水稀释至150mL左右，加入六次甲基四肢溶液5mL，以乙酸铸标准溶液滴定至由黄

色变为红色。

EDTA标准溶液与乙酸铸标准溶液的体积比（K）按式（2）计算：

只一民

K

－一

….(2)

式中：Vz－一加入EDTA标准溶液的体积，mL;

V3一一滴定时消耗乙酸铮标准溶液的体积，mL.

4.2.3分析步骤

取25mL由测定二氧化硅得到的“试样溶液”，放入300mL烧杯中，用水稀释至约50mL，加热至

近沸，加入磺基水杨酸溶液1mL，用氨水调节试液由紫色变棕色，然后用盐酸调至棕色刚变为紫色，再

滴4～5滴盐酸（pH值为1.8～2.日，在试液温度为60℃左右时，用EDTA标准溶液缓慢滴定至亮黄

色。然后，加入酒石酸饵纳溶液5mL井搅拌，准确加入EDTA标准溶液20～40mL（视铝含量而定），记

下体积叭。加热煮沸3min，取下冷却后，用水稀释至150mL左右，加入六次甲基四股溶液10mL和二

甲酣橙溶破3～4滴，用氨水调节试液呈红色，再用盐酸调至红色变黄色，再过量滴2～3滴盐酸（此时溶

液pH应为5.7~5.9），用乙酸锦标准溶液滴定至溶液呈红色。

4.2.4结果计算

三氧化二铝的百分含量按式（3）计算g

(V4-V5K)×Cz×101.96×10

Al203(%)=×100………………(3)

m×1'000×2

式中：只一一加入EDTA标准溶液的体积，mL;

Vs一一－消耗乙酸辞标准溶液的体积，mL;

K一－EDTA标准溶液与乙酸钵标准溶液的体积比；

Cz一－EDTA标准溶液的故度，mol/L。

4.2.5允许差

两次平行测定结果之差不应超过0.30%。

三氧化二铝的测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，平均值按数字修约规则，修约至二

位小数。

4.3烧失量的测定

4.l1仪器和设备

a.高温炉；

b.资士甘揭或铅土时塌。

4.3.2分析步骤

用减量法称取1g干燥试样，准确至0.001g。置于950士25℃下恒重的甜锅中，放入高温炉内，由低

温逐渐升温至950士25℃，高温灼烧2h，取出置于干燥器中，冷至室温，称量。如此反复操作直至恒重。

4.3.3结果计算

烧失量的百分含量按式（4）计算：

烧失量ω＝生元旦×100….(4)

3

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式

中

z

阴

I

一

一

灼

烧

前

试

样

的

质

量

，

g

;

m

z

一

一

灼

烧

后

试

样

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质

量

，

g

.

4

,

3

,

4

允

许

差

两

次

平

行

测

定

所

得

结

果

之

差

不

应

超

过

0

.

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0

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。

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失

量

的

测

定

结

果

以

两

次

平

行

测

定

结

果

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算

术

平

均

值

表

示

，

平

均

值

按

数

字

修

约

规

则

，

修

约

至

二

位

小

数

。

4

,

4

含

水

率

的

测

定

4.4.1试验步骤

称

取

l

g

试

样

，

准

确

至

0

.01gO置于恒重的称量瓶中，