YS/T 473-2015 工业镓化学分析方法 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.99

H12

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST4732015

代替/—

YST4732005

工业镓化学分析方法

杂质元素的测定

ㅤㅤㅤㅤ

电感耦合等离子体质谱法

Methodsforchemicalanalsisindustrialallium—

yg

—

Determinationofimuritelements

py

ICP-MSanalticalmethod

y

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST4732015

工业镓化学分析方法

杂质元素的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

本标准规定了工业镓中的银铝铍铋钙镉钴铬铜铁锗铟镁锰钼镍铅铷锡钛

、。

钒锌等杂质元素含量的测定方法

本标准适用于工业镓(())、、、、、、、、、、、、、

99.9%≤w%≤99.995%中银铝铍铋钙镉钴铬铜铁锗铟镁

、、、、、、、、。。

锰钼镍铅铷锡钛钒锌等杂质元素含量的测定测定范围见表1

表1

元素测定范围/(/)元素测定范围/(/)

μggμgg

Ag0.1~20.0Mg0.5~20.0

Al0.5~20.0Mn0.1~20.0

Be0.1~20.0Mo0.1~20.0

ㅤㅤㅤㅤ

Bi0.2~20.0Ni0.1~20.0

Ca1.0~20.0Pb0.1~20.0

Cd0.1~20.0Rb0.1~20.0

Co0.1~20.0Sn0.1~20.0

Cr0.1~20.0Ti0.1~20.0

Cu0.2~20.0V0.2~20.0

Fe0.5~20.0Zn0.1~20.0

In0.1~20.0Ge0.2~20.0

注:、、、元素的测定在反应池模式下进行。

AlCaFeV

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT8170

3方法提要

、,,,

试料以盐酸硝酸溶解在微波消解或恒温水浴消解系统中将样品制成溶液加入选定的内标元

,。

素用电感耦合等离子体质谱法测定杂质元素含量

1

/—

YST4732015

4试剂及材料

(·)。

4.1本标准所用水均为去离子水电阻率>18MΩcm

盐酸:级或亚沸蒸馏提纯。

4.2UP

硝酸:级或亚沸蒸馏提纯。

4.3UP

混合标准溶液:/。

4.4STD310μgmL

钼标准溶液:/。

4.5100mL

μg

锡标准溶液:/。

4.6100mL

μg

钛标准溶液:/。

4.7100μgmL

锗标准溶液:/。

4.81000mL

μg

铑标准溶液:/。

4.91000μgmL

(/):()、()、

4.10混合标准溶液0.1mL分别取1mL混合标准溶液4.40.1mL钼标准溶液4.50.1mL

μg

锡标准溶液()、钛标准溶液()、(),

4.60.1mL4.70.01mL锗标准溶液4.8于一个100mL容量瓶中加入

(),(),。、、、、、、、、、、

10mL硝酸4.3用去离子水4.1稀释至刻度混匀此溶液中含银铝铍铋钙镉钴铬铜铁

、、、、、、、、、、、/。

锗铟镁锰钼镍铅铷锡钛钒锌等各元素0.1μgmL

(/):(),

4.11铑标准溶液1mL取0.10mL铑标准溶液4.9置于一个100mL容量瓶中加入10mL硝

μg

(),(),。/。

酸4.3用去离子水4.1稀释至刻度混匀此溶液中含铑1mL

μg

、

5仪器装置及器具

ㅤㅤㅤㅤ

5.1电感耦合等离子体质谱仪(),仪器条件参见附录A。

ICP-MS

5.2微波消解仪。

5.3恒温水浴箱。

:。

5.4电子天平感量为0.0001g

6分析步骤

6.1试料

,。

称取0.1g试样精确至0.0001g

6.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4分析试液的制备

(),()、()

6.4.1将试料6.1置于聚四氟乙烯消解罐中加入1.7mL硝酸4.30.3mL盐酸4.2于微波消解仪

,,,(),

中消解将溶解好的样品冷却至室温转移至100mL玻璃容量瓶中加入0.5mL铑标准溶液4.11

(),,测定。

用去离子水4.1稀释至刻度摇匀以备ICP-MS

(),()(),

将试料置于聚丙烯消解管中加入硝酸和盐酸于恒温

6