GB/T 20260-2006 海底沉积物化学分析方法

ICS07.060;13060.01

217

中华人民共和国国家标准

GB/T20260一2006

海底沉积物化学分析方法

ChemicalanaIysismethodsofrmarinesediment

2006一06一02发布2006一12一01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

中国国家标准化管理委员会发布

GB/T20260一2006

目次

前言····，···············································································，·······，··············，·····，…m

1范围························，········，····，，，···········。，····························，，·············，，············……1

2规范性引用文件·················································，，··············.···……，…，·····.……飞

3总则······································，··································。·······，，··························……1

4吸附水量的测定重量法·························，···········，·······················……，.，.····……1

5化合水量的测定重量法························································……，.…，.……，.二‘2

6碳酸钙量的测定火焰原子吸收光谱法·········，··4··························，··1·········，·····14····一·4

7氯量的测定硝酸银容量法···························································.·.·……6

8主量、次量成分分析电感藕合等离子体原子发射光谱法·······································……8

9稀土分量和杭量的测定阳离子交换树脂分离富集电感藕合等离子体原子发射光谱法······……01

1。微量、痕量成分分析电感祸合等离子体质谱法······················································……31

11砷量、锑量、秘量的测定氢化物一原子荧光光谱法···，·····，，，，···········，·······，···，·，·······……71

21汞量的测定冷蒸气一原子荧光光谱法··，，··························，·，································……02

31硒量的测定氢化物一原子荧光光谱法·4·，································.·..····……，……，二22

14试验报告·，········，·····················，·················································‘·····················，…23

附录A(资料性附录)主量、次量各元素分析线························································……25

附录B(资料性附录)电感藕合等离子体原子发射光谱仪技术条件(一)·········，··················。·…62

附录C(资料性附录)稀土分量和杭量各元素分析线········，，············。··············，·············……27

附录D(资料性附录)电感藕合等离子体原子发射光谱仪技术条件(二)···························……82

附录E(资料性附录)参考测定下限·，，······，···········4··、······，·························4···…·…92

附录F(资料性附录)电感藕合等离子体质谱仪技术条件··，··········································……31

GB/T20260一2006

月0言

本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F为资料性附录。

本标准由国家海洋局提出。

本标准由国家海洋标准计量中心归口。

本标准起草单位:中国大洋矿产资源研究开发协会、青岛海洋地质研究所、核工业北京地质研究院、

州海洋地质调查局

本标准主要起草人:夏宁、宋苏顷、武朝辉、叶华东、刘昌岭、郭冬发、张红、林学辉、沈恒培、郑凯清、

学刚、郭红、薛丽丽、周宁、高威、张宁

GB/T20260一2006

海底沉积物化学分析方法

普告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有资任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本标准规定了海底沉积物中85种成分含量的测定方法。

本标准适用于海底沉积物中吸附水、化合水、三氧化二铁(全铁)、三氧化二铝、氧化钾、氧化钠、氧化

钙、氧化镁、五氧化二磷、碳酸钙、氯、砷、硒、汞、铿、铁、抗、钦、钒、铬、锰、钻、镍、铜、锌、稼、铆、铭、铅、错、

妮、铝、锅、锑、艳、钡、斓、钵、谱、钦、衫、馆、礼、试、铺、钦、饵、铁、镜、错、忆、担、钨、轮、铅、秘、牡、铀量的

测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T128O8实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T145O5岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

3总则

3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂;所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，

应符合GB/T6682的规定。

3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标;普通实验室仪器，包括滴定

管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应分别符合GB/T12805、GB/T128o6和GB/T128o8的规定。

3.3试样粒度应小于47拜m。

4吸附水t的测定重t法

41测定范围

吸附水量的测定范围为1写~03%(质量分数)。

42原理

试样在101℃烘干至恒量。

4.3仪器

4.3.1天平:感量。.lmg。

4.3.2圆柱形称量瓶:直径35mm。

4.3.3烘箱:温度误差小于士2℃。

4.4分析步骤

GB/T20260一2006

4.4.1试样量

称取19空气干燥试样，精确到。.lmg。

4.4.2测定

4.4.2.1将洗干净的称量瓶半开盖置于101℃的烘箱中干燥lh，打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放人干

燥器内，冷却40nlin，称量。同样操作将称量瓶置于烘箱中再烘03mln，取出，放人干燥器内，冷却

40mni，称量，直至恒量，恒量应符合GB/T145OS的规定。

4.4.2.2将试样4(.4.”置于已恒量的称量瓶中，轻轻晃动，使试样均匀地平铺于底部，半开瓶盖，置于

n。℃的烘箱中干燥sh，打开烘箱门，盖好瓶盖，取出，放人干燥器内，冷却40mln，称量同样操作将

称量瓶置于烘箱中再烘lh，取出，放人干燥器内，冷却40min，称量，直至恒量。

4.5结果计算

计算结果以质量分数二(H:0一)计，数值以%表示，按式()1计算

w(H:0一)=竺匕塑xloo·..··……(1)

式中:

ml—干燥前试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克(9);

m:—干燥后试样与称量瓶质量的准确数值，单位为克(9);

m—试样质量的数值，单位为克(9)。

计算结果保留到小数点后两位

5化合水量的测定重盈法

5.1测定范围

化合水量的测定范围为。.5%一01%(质量分数)。

5.2原理

试样置于平菲尔管末端的圆球内，高温灼烧，逸出的水分凝聚于中部的圆球中，其冷凝水经校正氯

量后即为化合水量

53试剂

5.3.1硝酸(0.lmol/1)。

5.3.2乙醇(95%)。

5，3.3氢氧化钠溶液(0.lmol/L)。

5.3.4氯标准溶液:称取0.84229基准氯化钠(NaC1500℃士01℃灼烧6h，并于干燥器中冷却至室

温)，置于205m工一烧杯中，用水溶解，移人1O00ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液氯的浓度为

0.snlg/ml。

5.3.5硝酸银标准滴定溶液:称取2.4o9硝酸银(AgNO:优级纯)，置于25omL烧杯中，用水溶解，移

人1000mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按下述方法标定其浓度。

移取25.00mL氯标准溶液(5.3.4)于205m工_锥形瓶中，加25mL水，lmL铬酸钾溶液(5.3.6)，

用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现稳定的橘黄色为终点。同时取05ml水作空白滴定。

硝酸银标准滴定溶液对氯的滴定度(T)，数值以毫克每毫升表示(mg/mL)，按式2()计算。

_c·Vl····。。。·(2)

1=‘二二

V一丫门

式中:

c—氯标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);

V—移取氯标准溶液体积的数值，单位为毫升(m工一);

V消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

GB/T20260一2006

讥—空白消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m工力。

计算结果保留四位有效数字。

53.6铬酸钾溶液(059/I):59铬酸钾溶于80m工水中，滴加硝酸银标准滴定溶液5(.3.5)至出现橘

黄色的铬酸银沉淀，放置过夜，慢速滤纸过滤后用水稀释至01omL，摇匀。

5.3.7酚酞溶液5(9/L):。.59酚酞溶于5OmL乙醇(5.3.)2中，并用其稀释至100ml

5.4仪器

5.4.1平菲尔管:长15Omm~ZOomm，内径6mm一smm。

5.4.2细管长颈漏斗。

5.4.3带有毛细玻璃管的橡皮塞。

5.4.4滴定管。

5.4.5天平:感量0.lmg。

55试样

试样在110℃干燥sh，置于干燥器中，冷却至室温。

5.6分析步骤

5.6.1试样量

称取约。.59~0.79试样(5.5)，精确到。.lmg

56.2验证试验

随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。

56.3测定

5.6.3，，试样的称取

测定前将平菲尔管、长颈漏斗洗净并烘干。称取平菲尔管的质量(。)，通过长颈漏斗将试样(5.6.)1

倒人平菲尔管末端的玻璃球中，再称盛有试样的平菲尔管质量(斑:)，第二次质量与第一次质量之差，为

所取试样的质量。

5.6.3.2试样的灼烧与水的凝聚

在平菲尔管开口的一端塞上带有毛细管的橡皮塞，用浸过冷水的湿布缠住中间的空球.将管子置于

水平位置上，然后使开口一端稍微向下倾斜。用喷灯从低温到高温灼烧装有试样的玻璃球，不时转动管

子，使之受热均匀，以免玻璃球软化下垂，并不时向湿布处滴加冷水，使试样中逸出的水分充分冷凝。强

烈灼烧51mni后，将末端玻璃球烧熔拉掉(不可让试样流人玻璃管中)，冷却至室温。将湿布及橡皮塞

取下，用千布擦干平菲尔管外壁，称其质量(m3)。

5.6.33玻璃管的烘干与称t

将带水的玻璃管中的冷凝水小心移至205mL锥形瓶中，作为氯的测定溶液A，按5，6.3.4条分析

步骤进行氯量的测定。然后将玻璃管放人烘箱，在105℃一no℃干燥Zh一3h，取出，冷却至室温，称

其质量(m)‘

5.6.3.4氯量的测定

56.3.4.1滴定

用水将溶液A(56.3.3)体积调整为05ml，加2滴酚酞溶液(5.3.)7，用氢氧化钠溶液(5.3.)3调

至红色出现，然后再用硝酸5(.3.)1调至红色恰褪加lmIJ铬酸钾溶液(5.3.6)，用硝酸银标准滴定溶

液5(.3.)5滴定至出现稳定的橘黄色为终点。同时取05二1水作空白滴定。

5.6.3.4.2抓里的计算

计算结果以质量分数二(CI)计，数值以%表示，按式()3计算

。1、T·(V一V)XIO一3、

劝(CD=二一‘二-~二一一XIOO···‘···，·····‘·……(3)

刀jZ一刀1

GB/T20260一2006

式中:

T—硝酸银标准滴定溶液对氯滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);

V—滴定溶液A消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

v。—滴定空白消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

、—平菲尔管质量的准确数值，单位为克(9);

mZ—平菲尔管与试样之合量的准确数值，单位为克(9)。

计算结果保留到小数点后两位。

5.7结果计算

计算结果以质量分数二(H:0+)计，数值以%表示，按式(4)计算。

w(H，0+)=XIOO一切(CI)二‘(4)

式中:

ml—平菲尔管质量的准确数值，单位为克(9);

mZ—平菲尔管与试样之合量的准确数值，单位为克(9);

机3一m、—冷凝水质量(化合水与氯之合量)的准确数值，单位为克(9)

计算结果保留到小数点后两位。

5.8精密度

海底沉积物中化合水量测定结果的精密度见表1。

表飞精密度

成分水平范围跳重复性r再现性R

化合水5.14~6.00r=一081+0.19刀之R一一0.31干olZm

6碳酸钙t的测定火焰原子吸收光谱法

6.1测定范围

碳酸钙量的测定范围为0.1%~02%(质量分数)。

62‘原理

用lmol/L乙酸钠一冰乙酸混合溶液作离子交换与碳酸盐混合柑的浸取液;lmol/L乙酸钠溶液作

离子交换相的浸取液。沸水浴分解试样，于原子吸收光谱仪波长4邵.7nm处，分别测定两相中的钙，

差减法计算碳酸钙含量。

6.3试剂厂

6.3.1冰乙酸幼1059/mL)。

6.3.2乙酸钠溶液l(mol/L):81.49无水乙酸钠溶于水中，稀释至200mLa

63.3乙酸钠一冰乙酸混合溶液1(。01/L):18.49无水乙酸钠溶于水中，加11.smL冰乙酸(6.31)，

稀释至Zooml(pH约为57)。

6.3.4盐酸(1+1)。

63.5惚释放剂(509/L):1529氯化银(SrCIZ·6H。0)溶于水中，稀释至l000mL，摇匀。

6.3.6氧化钙标准储备溶液:称取089249碳酸钙(CaCO3质量分数>99.99%21。℃士5℃干燥

4h，并于干燥器中冷却至室温)，置于400mL烧杯中，加01mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加人

02mL盐酸6(.3.4)，待溶解完全后，加热煮沸除尽二氧化碳冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水

稀释至刻度，摇匀。此溶液氧化钙的浓度为lmg/mL。

6.37氧化钙标准工作溶液:移取01.00mL氧化钙标准储备溶液6(.3.)6于200ml容量瓶中，用水

稀释至刻度，摇匀。此溶液氧化钙的浓度为5。“9/mL。

4

GB/T20260一2006

6.4仪器

6.4.1原子吸收光谱仪，配有钙空心阴极灯。

6.42天平:感量。.lmg。

6.5试样

试样在101℃干燥sh，置于干燥器中，冷却至室温。

6.6分析步骤

，告:应按照原子吸收光谱仪仪器使用规程点燃和熄灭空气一乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。

6.6.1试样t

称取0.19~0.39试样(6.5)，精确到0.lmg。

6.6.2空白试验

随同试样进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。

6.6.3验证试验

随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。

6.6.4测定

66.4.1测定溶液的制备

6.6.4.11将试样6(.6.)1置于100mL烧杯中，加01mL乙酸钠溶液6(.3.)2，盖上表面皿，沸水浴加

热浸取03mni，其间摇动2次，冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，洗涤烧

杯和残渣8次一01次，稀释至刻度，摇匀。

根据碳酸钙含量，分取部分溶液于05mL容量瓶中，准确加人3mL鳃释放剂6(.3.5)，Zml盐酸

6(.3.4)，用水稀释至刻度，摇匀，备测。

6.6.4.1.2称取与66.4.1.1条相同质量的试样于100mL烧杯中，加01mL乙酸钠一冰乙酸混合溶

液6(.3.3)，盖上表面皿，沸水浴加热浸取03mni，其间摇动2次，冷却后用水吹洗表面皿并用慢速滤纸

过滤于100mL容量瓶中，洗涤烧杯和残渣8次~01次，稀释至刻度，摇匀。

分取与6.6.4.11条相同体积的溶液于05m工容量瓶中，准确加人3ml铭释放剂(6.3.5)，ZmL

盐酸6(.3.4)，用水稀释至刻度，摇匀，备测。

6.6.4.2工作曲线的配制

在一系列05mL容量瓶中，分别加人0、0.05mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、800mL

氧化钙标准工作溶液(6.3.)7，加水至03mL，准确加人3mL银释放剂(6.3.豹，ZmL盐酸(6.3.4)，用

水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液氧化钙的浓度分别为。、。.5阳/mL、1陀/mL、2陀/mL、4胖9/mL、

6胖9/mL、8拜9/mLO

6.6.4.3测t

设置仪器最佳测量条件，按浓度从低到高的顺序，以水调零，依次测定工作曲线系列溶液中氧化钙

的吸光度。以工作曲线系列每一溶液的吸光度为纵坐标，氧化钙浓度为横坐标，绘制工作曲线。

在相同条件下，测定试样溶液(包括空白和标准物质)氧化钙的吸光度，从工作曲线上分别查出乙酸

钠介质测定溶液6(.6.4.1)1和乙酸钠一冰乙酸棍合介质测定溶液6(.6.41.)2中氧化钙的浓度。

67结果计算

计算结果以质量分数w(CaCO。)计，数值以%表示，按式()5计算碳酸钙的含量n

切(CaC03)=[(尸，一八)一(凸一两)]·v。·v又10一6

Xl.7848XIOO····。·。··…(5)

m·V

式中:

尸，—乙酸钠一冰乙酸混合介质测定溶液中氧化钙质量浓度的数值，单位为微克每毫升(胖9/mL)

八—乙酸钠一冰乙酸混合介质空白溶液中氧化钙质量浓度的数值，单位为微克每毫升(拜9/mL);

凸—乙酸钠介质测定溶液中氧化钙质量浓度的数值，单位为微克每毫升(拜9/mL);

GB/T20260一2006

两—乙酸钠介质空白溶液中氧化钙质量浓度的数值，单位为微克每毫升(拜9/mL);

V—试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);

Vl—分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(ml一);

VZ—测定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

m—试样质量的数值，单位为克(9);

1.7848—氧化钙换算为碳酸钙的系数。

计算结果保留到小数点后两位。

6.8精密度

海底沉积物中碳酸钙量测定结果的精密度见表2。

表2精密度

成分水平范围阴重复性r再现性R

碳酸钙0_27~588r=0.050+0.040阴R=0079+0.085仇

7氮t的测定硝酸银容量法

7门测定范围

氯量的测定范围为1%~01%(质量分数)。

7.2原理

试样经碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔，水提取，干过滤调节滤液pH值为8左右，以铬酸钾为指

示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定。

7.3试剂

7.3.1无水碳酸钠。

7.3.2氧化锌。

7.3.3硝酸(0.lmol/1)。

7.3.4氢氧化钠溶液0(.lmol/L)。

7.3.5乙醇(95肠)。

7.3.6氯标准溶液:称取1.64859基准氯化钠(NaC1500℃士01℃灼烧6h，并于干燥器中冷却至室

温)，置于205mL烧杯中，用水溶解，移人lo00mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液氯的浓度为

lmg/mL。

7.3.7硝酸银标准滴定溶液:称取4.979硝酸银(AgN氏优级纯)，置于205mL烧杯中，用水溶解，

移人1o00mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按下述方法标定其浓度。

移取25.00mL氯标准溶液7(.3.)6于205mL锥形瓶中，加25mL水，lmL铬酸钾溶液7(.3.8)，

用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现稳定的橘黄色为终点。同时取05mL水作空白滴定。

硝酸银标准滴定溶液对氯的滴定度(T)，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示，按式6()计算。

c·Vl·..·.……(6)

V一V

式中:

c—氯标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mJI):

Vl—移取氯标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V—消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V。—空白消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。

计算结果保留四位有效数字。

GB/T20260一2006

7.3.8铬酸钾溶液(5o9/L):59铬酸钾溶于80ml，水中，滴加硝酸银标准滴定溶液(7.3)7至出现橘

黄色的铬酸银沉淀，放置过夜，慢速滤纸过滤后用水稀释至01omL，摇匀。

7.3.9酚酞溶液5(9/L):。.59酚酞溶于05mL乙醇7(.3.5)中，并用其稀释至100ml。

7.4仪器

7.4.1天平:感量。.lmg。

7.4.2滴定管。

75试样

试样在101℃干燥sh，置于干燥器中，冷却至室温。

7.6分析步骤

7.6.1试样最

称取19试样7(5)，准确到。.lmg

7.6.2空白试验

随同试样进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。

76.3验证试验

随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。

7.6.4测定

7.6.4.1试样的分解

将试样7(6.)1置于25ml瓷柑祸中，加69研细的无水碳酸钠(7.3.)1与19氧化锌7(.3.)2混合

均匀。经在电炉上烘烤后，移人800℃高温炉中半熔02mni~25mni。取出冷却，将熔块倒人51omL

烧杯中，用热水洗净增竭(如有锰的绿色出现，可加几滴无水乙醇)，加水至07mL一80ml，煮沸lmni，

冷却至室温，将溶液连同沉淀一起移人01OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤

7.6.4.2滴定

移取25.OOml_~弓0.ooml溶液(7.6.4.1)于25Dml，锥形瓶中，加水至somL，加2滴酚酞溶液

7(39)，用硝酸7(.3.3)和氢氧化钠溶液?(.3.4)中和至溶液刚刚变为无色，此时，溶液的pH值为8左

右。加lmL铬酸钾溶液(7.3.8)，用硝酸银标准滴定溶液7(.3.)7滴定至出现稳定的橘黄色为终点。

7.7结果计算

计算结果以质量分数二(CI)计，数值以%表示，按式7()计算。

(V，一从)·T·VXIO一J

w(CI)=义100··················……(7)

m·V，

式中:

V—滴定试样溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

VO—滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml_);

T—硝酸银标准滴定溶液对氯滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);

V—试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);

叭—分取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

m—试样质量的数值，单位为克(9)。

计算结果保留到小数点后两位。

78精密度

海底沉积物中氯量测定结果的精密度见表3。

表3精密度

元素水平范围从重复性r再现性R

月30~64933+0.0019朋一R=0.040+OtO061阴

GB/T20260一2006

8主t、次t成分分析电感招合等离子体原子发射光谱法

8.1测定范围

主量、次量成分的测定范围(质量分数)见表4

表4测定范围

成分一成分测定范围一测定范围

Al:汤一Cao0‘1~10一0001~0.5

FeZO305~10NaZO0.1~10一0.001~0.5

MnO}KO0.1~510.001~05

TIOZ一Ba0.005~2，0}0.001~02

Pz050.1~5Ni0.001~05一0.001~0.2

MgO01~10助0.001~05一0.005~0.2

8.2原理

试样经氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液，电感藕合等离子体原子发射光

谱仪测定

83试剂与材料

8.3.1氢氟酸(Pl.159/mL)。

83.2硝酸(夕1429/。L)。

8.3.3高氯酸<砂86创mL)。带告:易爆品，小心操作!

8.3.4盐酸(1+1)。

83.5过氧化氢(30%)。

8.3.6标准储备溶液:用光谱纯金属、金属氧化物或其盐类配制成各成分标准储备溶液，或使用市售有

证单元素标准溶液。

8.3.7氨气(纯度应不低于99.99%>。

8.4仪器

8.4.1电感藕合等离子体原子发射光谱仪。

8.4，2自动控温电热板。

84，3天平:感量。.lmog

8.5试样

试样在101℃干燥sh，置于干燥器中，冷却至室温。

86分析步骤

8.6.1试样t

称取0.19试样(8.5)，精确到0.lmg。

8.6.2空白试验

随同试样进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。

8.6.3验证试验

随同试样分析与被测样品性质相同或相近的标准物质

86.4测定

8.6.4.1试样的分解

将试样8(6.)1置于铂柑祸或聚四氟乙烯柑祸中，用数滴水润湿，加01mL氢氟酸(83.1)，smL

GB/T20260一2006

硝酸8(.3.)2，ZmL高氯酸8(3.)3，于电热板上加热分解至高氯酸冒白烟并蒸至近干，取下冷却，用水

冲洗增涡壁，补加Zml高氯酸8(.3，)3，继续加热至白烟冒尽，冷却后加smL盐酸8(.3.4)及数滴过氧

化氢8(.3.)5，加热使盐类溶解并使溶液清亮，冷却至室温，移人05mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

匀，备测。

8.6.4.2工作曲线的配制

分别移取标准储备溶液8(.3.6)，按表5稀释配制成两组混合标准溶液(sTDI、sTDZ、sTD3、

sTD4)，保持体积分数为5%的盐酸酸度;空白标准溶液S(TDL0w)是体积分数为5%的盐酸

表5混合标准溶液各成分的浓度

质量浓度/(拌9/mL)

标准组号成分

STDISTDZSTD3STD4STDLO、V

A120350100200300

Cao、Na20、FeZO:50100150200

1MgO、KZO255075100

空白标准

MnO、Ba5101520

溶液

Cu、C。、Ni、Sr、11、Zn、Rb05l1.52

Ti唤、P。0，

2V055丫:飞誓

8.6.4.3测t

按附录A、附录B设置仪器最佳测量条件，依次测定工作曲线系列溶液(按浓度从低到高的顺序)

和试样溶液(包括空白和标准物质)，直接打印出浓度或含量。

每测定01个试样溶液，至少应测1次标准物质试样溶液，每次进样的清洗时间应不低于lmni。

8.7结果计算

三氧化二铝、三氧化二铁(全铁)、氧化锰、二氧化钦、五氧化二磷、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、

钡含量的计算结果以质量分数w、计，数值以百分含量(%)表示，按式8()计算;铜、钻、镍、锉、锌、铭、

铆、钒含量的计算结果以质量分数w。计，数值以微克每克扭/99)表示，按式9()计算。

(乃一两)·VX10一6·..·.……(8)

t之‘二二二X10O

叭一二三止{立12二竺。·..O..。·一(，)

式中:

p.—试样溶液中各成分质量浓度的数值，单位为微克每毫升(拜9/mL);

PO—空白溶液中各成分质量浓度的数值，单位为微克每毫升(拜9/m工);

V试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

m—试样质量的数值，单位为克(9)。

三氧化二铝、三氧化二铁(全铁)、二氧化钦、氧化锰、五氧化二磷、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、

钡含量计算结果保留到小数点后两位。铜、钻、镍、锌、鳃、锉、铆、钒含量的计算结果小于100胖9/9，保

留三位有效数字;大于或等于01。阴/9，保留整数位

8.8精密度

海底沉积物中主量、次量成分测定结果的精密度见表6。

GB/T2D260一2006

表6精密度

成分水平范围m/%重复性r/%再现性R/%

Aiq11.47~1386r=0.45一0.015mR=1.47一0075州

FeZO，5.96一7.31r=0.26一00086从R=0.45一0.ol7m

MnO0.38一096r=0.0020十0062阴R=0.0021+0.11从

TIOZ052一074r=0036+0.0033功R二一0.027+0.20刀2

PZOS0t36一129r=一0.014十0.11从R=0.016+0.13阴

MgO2.91~3、75r=00‘59+0.0089mR=0.062+0.047m

CaO1.35一5.65r=0.072+0.017阴R=0.11+0.011，

Na204.14~6.44r=0.13+0.0053从R今0.33一0.025肌

KZO2.30~2.92r=0069+00030矶R=03‘1一