GB/T 20127.8-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量

ICS77.040.30

H11

中华人民共和国国家标准

GB/T20127.8-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第8部分:氢化物发生-

原子荧光光谱法测定锑含量

Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-

Part8:Determinationofantimonycontentbyhydridegeneration-

atomicfluorescencespectrometricmethod

2006-03-02发布2006-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T20127.8-2006

oli舌

GB/T20127((钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:

—第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;

—第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;

—第3部分:电感藕合等离子体光谱法测定钙、镁和钡含量;

—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;

—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;

—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;

—第7部分:示波极谱法测定铅含量;

—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;

—第9部分:电感祸合等离子体光谱法测定杭含量;

—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;

—第11部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和佗含量;

—第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;

—第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量。

本部分为GB/T20127的第8部分。

本部分的附录A是资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会归口。

本部分负责起草单位:钢铁研究总院

本部分参加起草单位:北京航空材料研究院。

本部分主要起草人:王明海。

GB/T20127.8-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第8部分:氢化物发生-

原子荧光光谱法测定锑含量

范围

本部分规定了用氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量的方法。

本部分适用于高温合金中质量分数0.00005%一。.010%的锑含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GB/T447。火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语

GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

3原理

试料用盐酸、硝酸分解，加人柠檬酸抑制基体元素的干扰，加人硫脉一抗坏血酸溶液将锑(V)还原为

锑(皿)。用硼氢化钾作为还原剂，还原生成锑化氢，由载气(氢气)带人石英原子化器中原子化，在特制

锑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，测量其原子荧光强度。

试剂

除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

4.1盐酸，P约1.19g/mL.

4.2硝酸，P约1.42g/mL.

4.3柠檬酸溶液，400g/工。

4.4硫脉一抗坏血酸溶液

分别称取10g分析纯硫脉和10g分析纯抗坏血酸，溶于100mL水中，混匀，用时现配。

4.5硼氢化钾溶液，20g/L

称取10g硼氢化钾，置于塑料烧杯中，溶于500m工。5g/I的氢氧化钾溶液中，用时现配。

4.6载流溶液,5%盐酸

移取25mL盐酸(4.1)稀释至500ml

4.7锑标准溶液

4.7.1锑储备液，100.0pg/mL

称取0.1000g锑(质量分数大于99.99%)，置于100ml烧杯中加20mL王水，加热溶解，煮沸

驱除氮的氧化物，取下，冷却到室温，转移至1000ml容量瓶中，用盐酸((1+1)稀释至刻度，混匀

此溶液1ml含100.0pg锑

4.7.2锑标准溶液A,10.0pg/mL

移取10.OOmL锑储备液(4.7.1)，置于100mL容量瓶中，用