GB/T 20127.1-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量

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H11噶黔

中华人民共和国国家标准

GB/T20127.1-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第I部分:石墨炉原子吸收光谱法

测定银含量

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Part1:Determinationofsilvercontentbygraphitefurnace

atomicabsorptionspectrometricmethod

2006-03-02发布2006-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.*

中国国家标准化管理委员会仪叮“

GB/T20127.1-2006

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GB/T20127((钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分:

第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;

第2部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量;

—第3部分:电感祸合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量;

—第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;

—第5部分:萃取分离一罗丹明B光度法测定稼含量;

—第6部分:没食子酸一示波极谱法测定锗含量;

—第7部分:示波极谱法测定铅含量;

—第8部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑含量;

—第9部分:电感祸合等离子体发射光谱法测定杭含量;

—第10部分:氢化物发生一原子荧光光谱法测定硒含量;

—第11部分:电感祸合等离子体质谱法测定锢和铭含量;

—第12部分:火焰原子吸收光谱法测定锌含量;

—第13部分:碘化物萃取一苯基荧光酮光度法测定锡含量

本部分为GB/T20127的第1部分。

本部分的附录A、附录B为资料性附录。

本部分由中国钢铁工业协会提出。

本部分由全国钢标准化技术委员会妇口。

本部分负责起草单位:钢铁研究总院。

本部分参加起草单位:中国科学院金属研究所、山东省冶金科学研究院。

本部分主要起草人:罗倩华、刘正、陈玉红。

GB/T20127.1-2006

钢铁及合金痕量元素的测定

第1部分:石墨炉原子吸收光谱法

测定银含量

范围

本部分规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定银含量的方法

本方法适用于高温合金中质量分数为。.0001%^-0.001%银含量的测定。

2规范性引用标准

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GB/T447。火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语

GB/T15337原子吸收光谱分析法通则

GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)

3原理

试料用适宜比例的盐酸和硝酸的混合酸溶解，蒸干，用硝酸溶解盐类。将溶液引人电热原子化器，

使用背景校正，用原子吸收光谱仪于328.1nm波长处测量银的吸光度。

4试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。

4.1盐酸,p约1.19g/mL,

4.2硝酸，p约1.42g/mL,

4.3银标准溶液

4.3.1银贮备溶液，1000.0pg/mL,

称取1.0000g纯银(质量分数为大于99.9%)，于200mL烧杯中，加20mL水，加20ml_硝酸

(4.2)，加热溶解，除去氮的氧化物。冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮

存于黑色或深褐色瓶中

此贮备溶液1mL含1。。。.。p9银。

4.3.2银标准溶液A,100.0pg/mL,

移取10.00ml银贮备溶液((4.3.1)置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，棍匀。

此溶液1mL含100.0pg银。

4.3.3银标准溶液B,10.00pg/mL

移取10.00mL银标准溶液A(4.3.2)置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，

混匀。

此溶液1ml含10.00Kg银。

4.3.4银标准溶液C,1.00“刀mL

GB/T20127.1-2006

移取10.00ml_银标准溶液B(4.3.3)置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，

混匀

此溶液1ml含1.00pg银。用时现配。

4.4纯镍，(银的质量分数小于。.000loo)

4.5纯铁，(银的质量分数小于0.00010o),

4.6纯钻，(银的质量分数小于0.00010o).

5仪器与设备

普通的实验室仪器及:

5.1原子吸收光谱仪及电热原子化器

配有自动进样器(5kL-200川一)、背景校正系统和高速记录仪或联机读取装置。

该仪器可使用单元素空心阴极灯或无极放电灯，灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取。

热解涂层石墨管或平台石墨管。

仪器经7.3.3.2最佳化后，仪器性能指标须符合5.1.1-5.1.4的要求

5.1.1灵敏度最低要求

基体溶液中的银的特征量应小于5.0Pg=

5.1.2最小精密度

测量10次浓度最大的校准溶液，其吸收值的标准偏差不得超过该溶液的平均吸收值的10%;测量

10次浓度最小的校准溶液(不是零校准溶液)，其吸收值的标准偏差不得高于浓度最大的校准溶液平均

吸收值的4%

5.1.3检出限

测量11次基体溶液，计算吸光度的标准偏差。，按3。计算出银的检出限应低于。.5ng/mL.

5.1.4校准曲线的线性

将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于。.7

5.2微f取样器

200KI，一1000tA_

6取制样

按GB/T20066或适当的国家标准取制样。

分析步骤

7.1试料f

根据试样中银的含量称取试样，精确至。.1mg;

a)银含量在0.0001%^-0.0005%，称取0.20g;

b)银含量在0.0005%-0.001%，称取0.10g.

7.2空白试验

随同试料做空白试验。

7.3测定

7.3.1试样溶液的制备

将试料(7.1)置于100ml一烧杯中，加人5m工适宜比例的盐酸((4.1)和硝酸((4.2)的混合酸，盖上表

面皿，加热溶解。试料完全溶解后，继续加热蒸千，稍冷，加5ml硝酸((4.2)加热溶解盐类，取下，冷却

至室温，转移至50mL容量瓶中(注1)，用水稀释至刻度，混匀。

注1:考虑到不同仪器的灵敏度差异，为适应校准曲线线性，试液定容体积可扩大1倍。

GB/T20127.1-2006

7.3.2校准溶液的制备

7.3.2.1银含f在0.0001%-0.0005%范围内的校准溶液

在6个100mL烧杯中分别称取0.200