YC/T 377-2019 卷烟 主流烟气中氨的测定 浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法

ICS65.160

x87YB

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T377-2019

代替YC/T377-2017

卷烟主流烟气中氨的测定浸渍

处理剑桥滤片捕集－离子色谱法

Cigarettes-Determinationofammoniainmainstreamcigarettesmoke一

Impregnatedcambridgefiltertrapping-Ionchromatographymethod

2020-01-15实施

2019-12-26发布

发布

国家烟草专卖局

YC/T377-2019

目。自

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4一2015绘出的规则起草．

本标准代替YC/T377一2017《卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法机与YC/T377一2017相

比，除编辑性修改外主要技术变化如下z

一一修改了标准名称；

一一增加了浸渍液技术指标要求（见4.曰：

一一修改了推荐系列标准工作溶液浓度范围（见4.7);

一一删除了捕集阱技术指标要求和连接方式及附录A、附录B（见2017年版的5.3和6.1.1);

一一修改了卷烟的抽吸内容（见6.1);

一一删除了气相吸收液及粒相萃取液的制备（见2017年版的6.2和6.3);

一一增加了烟气样品的萃取（见6.2);

一一修改了分析样品制备内容〈见6.3);

一一修改了氨释放量的计算公式（见7.3);

一一增加了方法的检出限和定量限（见第8章〉；

一一增加了方法的重复性和再现性（见第9章〉．

请注意本文件的某些内容可能涉及专利．本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家烟草专卖局提出．

本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口．

本标准起草单位：上海烟草集团有限责任公司、郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国

烟草总公司北京市公司、浙江中烟工业有限责任公司、重庆中烟工业有限责任公司、贵州中烟工业有限

责任公司、安徽中烟工业有限责任公司、云南省烟草质量监督检测站、河南中烟工业有限责任公司、广西

中烟工业有限责任公司．

本标准主要起草人：白若石、芦楠、周骏、刘兴余、杜国荣、赵晓东、秦亚琼、侯宏卫、张洪非、朱立军、

唐杰、方一、于航、尚梦琦、彭丽娟、陈新瑞、史春云、许高燕、汪然、李鲁、刘剑、魏建科、田海英、李国政、

范忠、许蔼飞、马雁军、易小丽、张杰、徐同广、郑晓曼．

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

一－YC/T377-2010,YC/T377-2017.

I

YC/T377-2019

卷烟主流烟气中氨的测定浸渍

处理剑桥滤片捕集－离子色谱法

1范围

本标准规定了卷烟主流烟气中氨的浸渍处理剑桥滤片捕集，离子色谱测定方法．

本标准适用于卷烟主流烟气中氨的测定．

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的．凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件．凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单〉适用于本文件．

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T16450常规分析用吸烟机定义和标准条件

GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

3原理

用盐酸－乙醇水浸渍液预处理的剑桥滤片捕集主流烟中的氨，并用稀盐酸溶液萃取．萃取液经

0.45f.LID水相滤膜过滤后，用离子色谱仪进行分析．其中的镀离子（NH4＋）经离子交换分离后，采用电

导检测器定量测定，并计算出卷烟主流烟气中氨的释放量．

4试剂

除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂．水应符合GB/T6682中一级水的规定。

4.1盐酸：36%～38%（质量分数〉．

4.2甲烧磺酸，色谱纯．

4.3NH4＋溶液标准物质［100mg/L,GBW(E)080220].

4.4萃取液g盐酸溶液（0.01mol/L），每次实验前应重新配制．

4.5浸渍液2盐酸－乙醇水溶液（0.05mol/L），乙醇和水的体积比为1:1，每次实验前应重新配制．

4.6流动相z甲皖磺酸溶液（0.1mol/L），准确移取甲烧磺酸（4.2)6.7mL于1L容量瓶，用水定容至

刻度．

4.7系列标准工作溶液

分别移取一定体积的NH，＋溶液标准物质（4.3），用萃取液（4.4）稀释定容．制备至少6个标准工作

溶液，现配现用．表1为推荐的系列标准工作溶液浓度．

褒1系列标准工作溶液

单位为徽克每毫升

1篝

2•3•5篝

系列标准工作溶液4”6’

浓度〈以NH，＋计〉0.040.10.30.61.22.4

1

YC/T377-2019

5仪器及材料

5.1GB/T19609所规定的各项仪器设备．

5.2恒温恒湿箱：温度（22士1）℃、相对湿度60%士3%.

5.3振荡器：回旋式或往复式振荡器，振荡频率调节为160r/min.

5.4离子色谱仪2配电导检测器和梯度泵，推荐具备温控进样器．

5.5色谱柱及抑制器：阳离子交换柱（5mm×250mm），如CS16或其他等效柱；保护柱（5mm×

50mm），如CG16或其他等效柱；自身再生回离子抑制器，如CSRS-ULTRA-II(4mm)•

5.60.45µ.m水相滤膜．

6分析步骤

6.1预处理谴片和烟气捕集

6.1.1直线型吸烟机：取l张44mm剑桥滤片置于烧杯或培养皿中，在其粗燥面均匀加入2.0mL浸渍

液（4.日，然后将滤片置于网孔托盘，在通风橱中放置10min以充分挥发乙醇，然后放入温度

22·c土1℃、相对湿度60%士3%的恒温恒湿箱中平衡2h~8h，得到浸渍液预处理过的滤片。将2张

44mm剑桥滤片（1张为浸渍液预处理，1张为未处理〉置于卷烟夹持器中，其中浸渍液预处理过的滤片

置于卷烟夹持器的前端，两张滤片均为粗糙面朝滤嘴方向．

6.1.2转盘式吸烟机：取l张92mm剑桥滤片置于烧杯或培养皿中，在其粗糙面均匀加入8.0mL浸渍

液（4.5），然后将滤片置于网孔托盘，在通风橱中放置10min以充分挥发乙醇，然后放入温度

(22士1)℃、相对湿度60%士3%的恒温恒湿箱中平衡2h~8h，得到浸渍液预处理过的滤片．将2张

92mm剑桥滤片(1张为浸酒液预处理，1张为未处理）置于卷烟夹持器中，其中浸渍液预处理过的滤片

置于卷烟夹持器的前端，两张滤片均为粗糙面朝滤嘴方向．

6.1.3按照GB/T16450和GB/T19609的规定进行抽吸．直线型吸烟机每个样品同一孔道抽吸4支

卷烟，转盘式吸烟机每个样品一轮抽吸10支卷烟．

6.2烟气样晶的萃取

6.2.1对于44mm剑桥滤片，卷烟抽吸完成后，将2张捕集有主流烟气的剑桥滤片折叠放入100mL

锥形瓶中，准确加入40mL萃取液（4.4).

6.2.2对于92mm剑桥滤片，卷烟抽吸完成后，将2张捕集有主流烟气的剑桥滤片折叠放入250mL

锥形瓶中，准确加入100mL萃取液（4.4)0

6.2.3将锥形瓶放在振荡器上，振荡萃取40min，振荡频率的设定以不振碎滤片的最大速度为准（参考

值为160r/min），制得主流烟气捕集物萃取液．

6.3分析样晶制备

移取约10mL主流烟气捕集物萃取液（6.2.3），经过0.45µ.m水相滤膜，弃去前5mL滤液，剩余滤

液置于色谱瓶中待测．待测样品应在12h内完成离子色谱分析．

6.4空白试验

烟支不点燃条件下，按照6.1、6.2和6.3的规定进行处理，得到实验室室内空白样品溶液．

2

YC/T377-2019

6.5色谱分析条件

以下色谱分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性g

一一流动相A:0.1mol/L甲炕磺酸（4.6);

一一－流动相B：水；

一一流速：1.0mL/min;

一一流动相梯度t见表2;

一一进样量：25µL;

一一柱温：3o·c1

一一抑制器电流：132mA;

一一进样器温度：4℃．

若无低温进样设备可将样品置于4℃冰箱内保存，并在取出后1h内完成进样．

褒2流动相洗脱程序

时间流动相A

流动相B

mm%%

。4555

304555

7结果计算与襄述

7.1标准工作曲线制作

对系列标准工作溶液（4.7）进行色谱测定，使用保留时间定性，外标法定量．根据所配标准溶液的

浓度及其响应峰面积，建立NH，＋的二次拟合标准工作曲线．工作曲线相关系数应不低于0.995，测试

样品浓度范围应在标准工作曲线范围内．

标准工作溶液和样品溶液色谱图参见附录A.

7.2样晶测定

7.2.1按照离子色谱分析条件测定样品溶液（6.3和6.的。

7.2.2每个样品平行测试两次．

7.2.3直线型吸烟机空白与样品同批次测定，转盘式每6轮测定一次空白，如不足6轮按实际情况

测定．

7.3氨释撞量的计算

卷烟主流烟气中氨的释放量按式(1）计算得出：

M-(C-Co)×V×17.03..(1)

-n×18.04

式中z

M一一样品主流烟气中氨的释放量，单位为微克每支（µg/cig);

c一一样品处理液中镀离子的测定浓度，单位为微克每毫升（µg/mL);

Co一一空白样品处理液中镀离子的测定浓度，单位为微克每毫升（µg/mL);

3

YC/T377-2019

v一一萃取液体积，单位为毫升（mL);

n一一抽吸卷烟烟支数量，单位为支（cig);

17.03一－N凡的式量；

18.04一－NH.＋的式量．

取两个平行样品的算术平均值为检测结果，结果精确到0.01µg/cig.平行测定结果之间的相对平

均偏差不大于10%。

8检出限、定量限、精密度和回收率

本方法的检出限、定量限、精密度和加标回收率结果见表3.

表3方法的检出限、定量限、精密度和回收率

精密度回收率

%%

检出限定量限

化合物

低浓度中浓度

pg/mLpg/mL日内日间高浓度

〈加标量〈加标量

〈加标量

重复性重复性

0.33pg/mL)0.66pg/mL)1.32pg/mL)

0.0110.0372.973.2596.9195.0697.18

氮

9重复性和再现性

本方法的重复性和再现性结果见表4.

表4方法的重复性和再现性

平均值

再现性（R)

重复性（γ〉

卷烟样品

pg/cig

A8.140.871.73

B9.901.081.49

c7.871.071.98

D10.731.562.22

3R4F9.421.251.61

lRSF2.550.350.61

CMS14.851.831.91

10检验报告

测试报告应说明所使用的方法和检验结果〈以微克每支表示，µg/cig）.报告中应包含本方法未规

定的或选择性的操作条件，以及可能对结果产生影响的其他情况．

测试报告应包括样品的唯一性资料。

检验结果应包括以下内容：

4

YC/T377-2019

一一依据本标准的说明；

一一识别被测样品需要的所有信息；

一一检测结果；

一一检测日期；

一一检测人员．

5

YC/T377-2019

附录A

（资料性附录〉

标准工作溶液及样晶分析色谱图示例

标准工作溶液及样品分析色谱图示例见图A.1和图A.2.

•NH;-7.212

1.5I

画t赳~1.0

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时间／min

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标准工作溶班分析色谱图示例

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时间／min

图A.2

样晶分析色谱图示例

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