GA/T 1934-2021 法庭科学 疑似易制毒化学品中去甲麻黄碱等6种麻黄碱类物质检验 气相色谱-质谱、液相色谱和液相色谱-质谱法

ICS13310

CCSA.92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T1934—2021

法庭科学疑似易制毒化学品中去甲麻

黄碱等6种麻黄碱类物质检验气相

色谱-质谱液相色谱和液相色谱-质谱法

、

Forensicsciences—Examinationmethodsforsixephedrineclass

substancesincludinnorehedrineinsusectedrecursors—GC-MS

gppp,

LCandLC-MS

2021-10-14发布2022-05-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T1934—2021

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会提出并

(SAC/TC179/SC1)

归口

。

本文件起草单位公安部禁毒情报技术中心

:。

本文件主要起草人花镇东李静韩煜刘翠梅李涛张婷婷

:、、、、、。

Ⅰ

GA/T1934—2021

法庭科学疑似易制毒化学品中去甲麻

黄碱等6种麻黄碱类物质检验气相

色谱-质谱液相色谱和液相色谱-质谱法

、

1范围

本文件规定了法庭科学领域疑似易制毒化学品中去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲

、、、、

基麻黄碱和N甲基苯基氯丙胺又名β氯代甲基苯丙胺氯代麻黄碱的气相色谱质谱

--1--1--2-(-、)-(GC-

液相色谱质谱定性检验方法和液相色谱定量检验方法

MS)、-(LC-MS)(LC)。

本文件适用于法庭科学领域疑似易制毒化学品中去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲

、、、、

基麻黄碱和N甲基苯基氯丙胺的定性分析和定量分析

--1--1--2-。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

毒物分析名词术语

GA/T122

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GA/T122。

4原理

对疑似易制毒化学品中的去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲基麻黄碱和N甲基

、、、、--1-

苯基氯丙胺化合物信息见附录进行提取采用气相色谱质谱检测以保留时间特征离子和

-1--2-(A)。-,、

离子丰度比作为定性判断依据采用液相色谱质谱检测以保留时间质谱特征离子对和离子对丰度比

;-,、

作为定性判断依据采用液相色谱检测以色谱峰面积作为定量依据用外标单点法或外标标准曲线法

;,,

进行定量分析

。

5试剂和材料

51试剂

.

实验用水应符合中规定的一级水除非另有说明在分析中使用的试剂均为色谱纯

GB/T6682。,,

试剂包括

:

甲醇

a);

正己烷

b);

无水硫酸钠分析纯

c):;

1

GA/T1934—2021

乙腈

d);

碳酸钠水溶液以配制为例称取碳酸钠分析纯加水溶解并稀释至

e)20%(100mL):()20g,

混匀备用

100mL,;

甲酸溶液以配制为例量取甲酸加水定容至用真空抽滤

f)0.1%(1000mL):1.0mL,1000mL,

泵抽滤超声波清洗器超声备用

,,;

磷酸三乙胺缓冲液以配制为例量取浓磷酸加入水稀释量取

g)-(1000mL):4.12mL,200mL;

三乙胺滴入上述磷酸溶液中加水定容至超声波清洗器超声备用

5.56mL,;1000mL,,;

定量提取溶剂以配制为例量取磷酸三乙胺缓冲液和甲醇混

h)(1000mL):800mL-200mL,

匀备用

,;

标准溶液

i):

标准物质储备液去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲基麻黄碱和N甲基

1):、、、、--

苯基氯丙胺的标准物质储备液

1--1--2-;

标准工作溶液按实验需求分为以下六类

2):

气相色谱质谱法定性用标准工作溶液移取标准物质储备液适量用甲醇稀释分别

———-:,,

配制成的去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲基麻黄碱的

0.1mg/mL、、、、

标准工作溶液冷藏保存有效期个月

,0℃~4℃,1;

气相色谱质谱法定性质控标准工作溶液移取标准物质储备液适量用甲醇稀释分

———-:,,

别配制成的去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲基麻黄

0.025mg/mL、、、、

碱的标准工作溶液冷藏保存有效期个月

,0℃~4℃,1;

液相色谱质谱法定性用标准工作溶液移取标准物质储备液适量用甲酸溶液

———-:,0.1%

稀释分别配制成的去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲基

,10ng/mL、、、、

麻黄碱N甲基苯基氯丙胺的标准工作溶液随用随配

、--1--1--2-,;

液相色谱质谱法定性质控标准工作溶液移取标准物质储备液适量用甲酸溶

———-:,0.1%

液稀释分别配制成的去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲

,0.2ng/mL、、、、

基麻黄碱N甲基苯基氯丙胺的标准工作溶液随用随配

、--1--1--2-,;

外标单点法定量用标准工作溶液移取标准物质储备液适量用甲醇稀释分别配制

———:,,

成的标准溶液再按溶液磷酸三乙胺缓冲液体积比为进行稀

0.5mg/mL;/-(1∶4)

释分别配制成的去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲基麻

,0.1mg/mL、、、、

黄碱N甲基苯基氯丙胺的标准工作溶液随用随配

、--1--1--2-,;

外标标准曲线法定量用标准工作溶液移取标准物质储备适量液用甲醇稀释分别

———:,,

配制成的溶液再按溶液磷酸三乙胺缓冲液体积比为进行稀

2.5mg/mL;/-(1∶4)

释分别配制成的去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲基麻

,0.5mg/mL、、、、

黄碱N甲基苯基氯丙胺的标准溶液再使用定量提取溶剂对配制的

、--1--1--2-;

的标准溶液进行稀释分别配制成浓度为范

0.5mg/mL,0.01mg/mL~0.5mg/mL

围的去甲麻黄碱去甲伪麻黄碱麻黄碱伪麻黄碱甲基麻黄碱N甲基苯基

、、、、、--1--1-

氯丙胺的标准工作溶液至少配制个浓度

-2-,5。

52材料

.

材料包括

:

具盖离心管

a);

容量瓶

b);

有机微孔滤膜或

c):0.22μm0.45μm;

水系微孔滤膜

d):0.22μm。

2

GA/T1934—2021

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

气相色谱质谱仪配有电子轰击源

a)-:(EI);

液相色谱质谱仪配电喷雾离子源具备检测模式

b)-:,MRM;

液相色谱仪配有二极管阵列或紫外检测器

c):(DAD)(UV);

电子天平定性检验实际分度值d定量检验实际分度值d

d):≤0.1mg,≤0.01mg;

离心机

e);

振荡器

f);

真空抽滤泵

g);

超声波清洗器

h);

移液器或移液管

i)。

7操作方法

71定性分析

.

711样品制备

..

7111气相色谱-质谱法样品制备

...

71111固体样品制备

....

样品充分均质化根据实际需求称取于具盖离心管中加入甲醇超声溶

,,10mg~100mg,10mL,

解经有机微孔滤膜过滤滤液作为样品溶液供分析或根据实际需要将上清液用甲醇稀

,,,GC-MS。,

释稀释液作为样品溶液供分析

,,GC-MS。

71112液体样品制备

....

样品充分均质化根据实际需求移取液体样品于具盖离心管中加入碳酸钠

,,10μL~200μL,20%

水溶液和正己烷振荡以不低于离心分离上层有机相加入适

1mL2mL,5min,4000r/min10min,,

量无水硫酸钠干燥经有机微孔滤膜过滤滤液作为样品溶液供分析

,,,GC-MS。

7112液相色谱-质谱法样品制备

...

样品充分均质化根据实际需求固体样品称取或液体样品移取

,,10mg~100mg100μL~1000μL

于具盖离心管中加入甲醇密封并振荡以不低于离心取上清液用

,10mL,5min,4000r/min5min,,

甲酸溶液稀释倍稀释液经的水系微孔滤膜过滤滤液作为样品溶液供

0.1%10000,0.22μm,,LC-MS

分析

。

712仪器检测

..

7121气相色谱-质谱仪条件

...

以下为参考条件可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整

,