YC/T 377-2010 卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法

ICS65.160

X87

备案号:—

304342011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3772010

卷烟主流烟气中氨的测定

离子色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

——

CiarettesDeterminationofammoniainmainstreamciarettesmoke

gg

Ionchromatorahmethod

gpy

2010-12-27发布2011-01-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3772010

卷烟主流烟气中氨的测定

离子色谱法

1范围

本标准规定了卷烟主流烟气中氨的离子色谱测定方法。

。/,

本标准适用于卷烟主流烟气中氨的测定本方法测定卷烟主流烟气中氨的检出限为0.33ci

μgg

定量限为1.09/。

ci

μgg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/常规分析用吸烟机定义和标准条件

GBT16450

/卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

GBT19609

3原理

ㅤㅤㅤㅤ

;,。

用稀盐酸溶液捕集主流烟气气相物以剑桥滤片捕集烟气总粒相物并用盐酸溶液萃取分别定量

,。,

移取气相吸收液和粒相萃取液合并后稀释定容定容液中的铵经离子交换分离后采用电导检测器定

,。

量测定并转换为卷烟主流烟气中氨的含量

4试剂

,。/。

除特别要求以外均应使用分析纯级试剂水应符合GBT6682中一级水的规定

,()。

4.1盐酸36%~38%质量分数

,。

4.2甲烷磺酸色谱纯

+标准溶液[/,()]。

4.3NH1000mLGBWE080525

4μg

:(/),。

4.4吸收液盐酸溶液0.01molL现配现用

(/),(),

甲烷磺酸水溶液准确移取甲烷磺酸于容量瓶用一级水定容至

4.50.05molL4.23.3mL1L

刻度。

+(/):+(),

标准储备液准确移取标准溶液于容量瓶用吸

4.6NH200mLNH4.320mL100mL

4μg4

收液()定容至刻度。

4.4

:+(),(),

4.7标准工作溶液分别移取一定体积的NH4标准储备液4.6用吸收液4.4稀释定容现配现

。。

用表为推荐的标准工作溶液系列浓度

1

表1系列工作标准溶液单位为微克每毫升

NH+标准工作溶液#####

412345

浓度0.10.30.50.71.0

1

/—

YCT3772010

5仪器及材料

/所规定的各项仪器设备。

5.1GBT19609

,。

5.2振荡器回旋式或往复式振荡器

,,,。

5.3捕集阱能够充分捕集主流烟气气相中的氨且不影响卷烟抽吸的标准条件参见附录A

,。

5.4离子色谱仪配电导检测器及四元泵

,(),(

5.5色谱柱及抑制器CS-12A阳离子交换柱250×4mm或其他等效柱保护柱CG-12A50×

),自身再生阳离子抑制器:()。

4mmCSRS-ULTRA-Ⅱ4mm

5.6容量瓶。

5.7移液管。

5.80.45m水相滤膜。

μ

6分析步骤

6.1卷烟抽吸

。,/,

捕集阱连接方式参见附录B装有吸收液的捕集阱连至吸烟机后应按照GBT16450规定要求

调整每孔道抽吸容量至()。按照/规定要求进行抽吸。

35.0±0.3mLGBT19609

直线型吸烟机每个样品同一孔道抽吸支卷烟。

6.1.14

转盘式吸烟机每个样品一轮抽吸支卷烟。

6.1.220

6.2气相吸收液的制备

ㅤㅤㅤㅤ

:(),。

6.2.1直线型吸烟机捕集阱内准确加入20mL吸收液4.4抽吸后制得主流烟气气相吸收液

:(),。

6.2.2转盘式吸烟机捕集阱内准确加入50mL吸收液4.4抽吸后制得主流烟气气相吸收液

6.3粒相萃取液的制备

,,

6.3.1对于44mm剑桥滤片卷烟抽吸完成后把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的四分之一

()。()。

滤片44mm一起放入100mL萃取瓶中准确加入20mL吸收液4.4

,,

6.3.2对于92mm剑桥滤片卷烟抽吸完成后把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的四分之一

()。()。

滤片44mm一起放入250mL萃取瓶中准确加入50mL吸收液4.4

,,(

6.3.3将萃取瓶放在振荡器上振荡萃取40min振荡频率的设定以不振碎滤片的最快速度为准参

/),。

考值为160rmin制得主流烟气粒相萃取液

6.4分析样品制备

,,

6.4.1对于由直线型吸烟机得到的主流烟气气相吸收液与粒相萃取液各定量移取5mL合并置入

;()。,(),

25mL容量瓶使用吸收液4.4定容摇匀后使用0.45m水相滤膜5.8过滤滤液置于色谱瓶

μ

,。

中即制得待测样品

,,

6.4.2对于由转盘式吸烟机得到的主流烟气气相吸收液与粒相萃取液各定量移取5mL合并置入

;()。,(),

50mL容量瓶使用吸收液4.4定容摇匀后使用0.45m水相滤膜5.8过滤滤液置于色谱瓶

μ

,。

中即制得待测样品

6.5色谱分析条件

,:

以下色谱分析条件可供参考采用其他条件应验证其适用性

———流动相:/甲烷磺酸水溶液();

A0.05molL4.5

2

/—

YCT3772010

———:;

流动相水

B

———流速:/;

1.2mLmin

———:;

流动相梯度见表2

———进样量:;

25L

μ

———柱温:;

30℃

———抑制器电流:。

90mA

表2流动相梯度洗脱程序

时间AB

mm%%

03268

63268

6.15050

14.55050

14.63268

283268

6.6色谱柱维护

+/+,:

如NaNH4的分离度小于1.5推荐按照如下程序对色谱柱进行维护

———,ㅤㅤㅤㅤ;

将分析柱入口与梯度泵直接连接出口接至废液瓶

———:/,,;

色谱柱清洗条件流动相为盐酸流动相为乙腈水溶液梯度程序见表

10.1molL290%3

表3色谱柱清洗梯度程序

时间流动相1流动相2

min%%

01000

200100

250100

451000

551000

———以/盐酸清洗色谱柱;

0.01molL15min

———以样品分析条件平衡色谱柱30min;

———,。

将色谱柱连接回系统平衡系统后即可正常操作

7结果计算与表述

7.1标准工作曲线制作

(),,。

对标准工作溶液4.7进行色谱测定使用保留时间定性外标法定量根据标准工作溶液各组分

,,。

的浓度以及对应的响应峰面积建立线性回归方程相关系数应不小于0.995

混合标准工作溶液和样品溶液色谱图参见附录C。

3

/—

YCT3772010

7.2样品测定

按照离子色谱分析条件测定样品溶液(或)。

7.2.16.4.16.4.2

7.2.2每个样品平行测试两次。

7.3氨含量的计算

():

卷烟主流烟气中的氨含量按式计算得出

1

cVk17.03

×××

…………()

X=1

n18.04

×

式中:

———,(/);

X样品中的氨含量单位为微克每支ci

μgg

———,(/);

c样品中离子色谱的测定浓度单位为微克每毫升μgmL

———,();

V样品定容体积单位为毫升mL

———,,;

换算系数使用转盘式吸烟机时为使用直线型吸烟机时为

k104

17.03———NH3的式量;

———,();

n抽吸卷烟烟支数量单位为支ci

g

+

18.04———NH4的式量。

,/。

取两个平行样品的算术平均值为检测结果结果精确到0.1ci平行测定结果之间的相对平

μgg

均偏差不大于10%。

8回收率与精密度

ㅤㅤㅤㅤ

本方法的精密度和回收率结果见表4。

表4方法的精密度和回收率

日内重复性()日间重复性()回收率

rR

化合物RSDRSD%

%%

低浓度中浓度高浓度

氨2.92.9103.898.3106.0

9测试报告

(,/)。

测试报告应说明所使用的方法和检验结果以微克每支表示ci报告中应包含本方法未规

μgg

,。

定的或选择性的操作条件以及可能对结果产生影响的其他情况

测试报告应包括样品的唯一性资料。

检验结果应包括以下内容:

———依据本标准的说明;

———识别被测样品需要的所有信息;

———检测结果;

———检测日期;

———检测人员。

4

/—

YCT3772010

附录

A

()

资料性附录

捕集阱外形及尺寸

捕集阱的外形和尺寸见图A.1。

ㅤㅤㅤㅤ

图A.1捕集阱外形及尺寸示意图

5

/—

YCT3772010

附录

B

()

资料性附录

吸烟系统连接方式示意图

吸烟系统连接方式见图B.1。

ㅤㅤㅤㅤ

说明:

1———烟支;

2———捕集器;

、———连接管路;

35

4———捕集阱;

6———二位三通阀;

7———抽吸单元。

图B.1吸烟系统连接方式示意图

6

/—

YCT3772010

附录

C

()

资料性附录

标准工作溶液及样品分析色谱图示例

标准工作溶液及样品分析色谱图示例分别见图C.1和图C.2。

图标准工作溶液分析色谱图示例

C.1ㅤㅤㅤㅤ

图C.2样品分析色谱图示例