GB/T 18932.24-2005 蜂蜜中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法

ICS67.180.10

X31

中华人民共和国国家标准

GB/T18932.24-2005

蜂蜜中吠喃它酮、吠喃西林、吠喃妥因和

吠喃哇酮代谢物残留量的测定方法

液相色谱一串联质谱法

Methodforthedeterminationofthemetaboliteresiduesoffuraltadon

nitrofurazone,nitrofurantoinandfurazolidoneinhoney-

Liquidchromatography一tandemmassspectrometrymethod

2005-02-04发布2005-08-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T18932.24-2005

月q舀

GB/T18932本部分的附录A、附录B为资料性附录。

本部分由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。

本部分由中华全国供销合作总社归口。

本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。

本部分主要起草人:庞国芳、张进杰、曹彦忠、郭彤彤、范春林、李学民、刘永明、曹亚平。

本部分系首次发布的国家标准。

GB/T18932.24-2005

蜂蜜中吠喃它酮、肤喃西林、吠喃妥因和

映喃哇酮代谢物残留量的测定方法

液相色谱一串联质谱法

范围

GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中峡喃它酮的代谢物5一甲基吗琳-3-氨基一2-哇烷基酮、吠喃西林

的代谢物氨基脉、峡喃妥因的代谢物1-氨基一2一内酞脉和吠喃哇酮的代谢物3-氨基一2-哇烷基酮残留量液

相色谱一串联质谱的测定方法。

本部分适用于蜂蜜中5一甲基吗琳-3-氨基一2-哩烷基酮、氨基脉,l-氨基一2一内酞脉,3-氨基一2-哩烷基酮

残留量的测定。

本部分的方法检出限:5一甲基吗琳-3-氮基-2-哇烷基酮和3-氨基一2-哩烷基酮为0.2f}g/kg;氨基脉和

1-氨基一2一内酸脉为0.5E<g/kg,

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分。

GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T

6379-1986,neqISO5725:1981)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)

3原理

试样中残留的硝基峡喃类抗生素代谢物在酸性条件下用2一硝基苯甲醛衍生化，用OasisHLB或相

当的固相萃取柱净化。电喷雾离子化，液相色谱一串联质谱检测，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇:色谱纯。

4.2乙腊:色谱纯。

4.3乙酸乙酝:色谱纯。

4.4磷酸氢二钾:优级纯。

4.5乙酸:优级纯。

46二甲亚Ill:优级纯。

4.7盐酸:优级纯。

4.8氢氧化钠:优级纯。

4.92一硝基苯甲醛(2-NP):含量>99%.

4.10磷酸氢二钾溶液,0.1mol/I。称取17.4g磷酸氢二钾((4.4)，用水溶解，定容至1000mL,

4.11盐酸;0.2mol/L。量取17ml浓盐酸(4.7)用水定容至1000mL.

GB/T18932.24-2005

4.12氢氧化钠溶液:1mol/L。称取40g氢氧化钠((4.8)，用水溶解，定容至1000mL,

4.13衍生剂:含2-硝基苯甲醛0.05mol/L。称取0.075g2一硝基苯甲醛((4.9)溶于10mL二甲亚矾

(4.6)，现用现配。

4.14样品定容溶液:乙睛(4,2)+0.4%乙酸((4.5)水溶液((1+9),

4.15OasisHLB固相萃取柱或相当者:60mg,3m1。使用前分别用5mL甲醇(4.1)和10mL水预

处理，保持柱体湿润。

4.160.45pm滤膜。

4.175一甲基吗琳-3-氨基一2-哇烷基酮、氨基脉,1-氨基一2一内酞脉和3-氨基一2-哩烷基酮标准物质:纯度

>99环。

4.185一甲基吗琳一3-氨基一2-哇烷基酮、氨基脉,1-氨基一2一内酞脉和3-氨基一2-哩烷基酮标准储备溶液:

1.0mg/m工称取适量的四种硝基吠喃代谢物标准物质((4.17)，分别用甲醇配成1.0mg/m1的标准储

备液。储备液避光贮存在一18℃冰柜中，保存期为三个月。

4.195一甲基吗琳-3-氨基一2-哇烷基酮、氨基腮,1-氨基一2一内酞脉和3-氨基一2-哇烷基酮混合标准工作溶

液:1.0Vg/mL。吸取适量四种硝基峡喃代谢物的标准储备溶液((4.18)，用甲醇配成1.0lag/mL的混

合标准工作溶液，标准工作溶液避光贮存在-18℃冰柜中，保存期为三个月，使用前回温到室温。

4.205一甲基吗琳-3-氨基一2-哇烷基酮、氨基脉,1-氨基一2一内酞脉和3-氨基一2-哇烷基酮混合基质标准校

准溶液:称取七个蜂蜜空白样品(称样量为4g)于50mL徐色离心管中，其中六个空白样品中分别加人

适量四种硝基峡喃代谢物的混合标准工作溶液(4.19)，按照样品操作步骤同步操作。使最终样液中

5一甲基吗琳-3-氨基一2-噢烷基酮和3-氨基一2噢烷基酮的浓度均分别为0ng/mL,0.5ng/mI-,

1.0ng/m1.,2.0ng/mL,5.0ng/mL,10.0ng/mL,20.0ng/mL;氨基脉,1-氨基一2一内酞脉的浓度均分别

为0ng/mL,1.0ng/mL,2.0ng/mL,5.0ng/mI,,10.0ng/mL,20.0ng/mL,50.0ng/mL作为基质标

准校准溶液，该基质标准校准溶液即配即用。

5仪器

5.1液相色谱一串联四极杆质谱仪