GB/T 18932.23-2003 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法

GB/T18932.23-2003

前言

GB/T18932的本部分修改采用加拿大标准ACC-042-Vl.01蜂蜜中四环素残留量测定—液相色

谱质谱法》.修改的主要内容是:

—淋洗液由甲醇改为乙酸乙醋;

—增加了筱酸型阴离子交换柱净化;

—单四极杆质谱检测器改为串联四极杆质谱检测器。

本部分的附录A和附录B为资料性附录。

本部分由国家质量监督检验检疫总局提出。

本部分由中华全国供销合作总社归口。

本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。

本部分主要起草人:庞国芳、张进杰、曹彦忠、贾光群、范春林、刘永明、李学民、石玉秋。

本部分系首次发布的国家标准。

GB/T18932.23-2003

蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、

强力霉素残留量的测定方法

液相色谱一串联质谱法

范围

GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量液相色谱一串联质谱

测定方法

本部分适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。

本部分的方法检出限:土霉素、四环素为。.001mg/kg;金霉素、强力霉素为。002mg/kg,

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文

件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本

部分

GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T

6379-1986,neqISO5725:1981)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696;1987)

3原理

试样中四环素族抗生素残留，用。.1mol/LNa,EDTA-Mcllvaine(pH=4.。士。.05)缓冲溶液提取

提取液经离心后，上清液用OasisHLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，液相色谱一串联质谱

仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇:色谱纯

4.2乙睛:色谱纯。

4.3乙酸乙酷:色谱纯。

4.4磷酸氢二钠(NazHP0,·2H20):优级纯。

4.5柠檬酸(C,Ha0,·Hz0),

4.6乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA"2H20),

4.7草酸。

4.8磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠((4.4)，用水溶解，定容至1000mL

4.9柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸((4.5)，用水溶解，定容至1000mL,

4.10Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液(4.9)与625mL0.1mol/L磷酸氢二钠

溶液(4.8)混合，必要时用NaOH或HCl调pH=4.0士0.05,

4.11Na,EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mot/L。称取60,5g乙二胺四乙酸二钠(4,6)放人1625

mLMcllvaine缓冲溶液(4.10)中，使其溶解，摇匀。

t

GB/T18932.23-2003

4.12甲醇+水((1-19):量取5mL甲醇(4.1)与95mL水混合。

4.13OasisHLB固相萃取柱或相当者:500mg,6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理，

保持柱体湿润。

4.14阴离子交换柱:竣酸型,500mg,3mL。使用前用5mL乙酸乙酩预处理，保持柱体湿润

4.15土霉素四环素、金霉素、强力霉素标准物质:纯度)95%0

4.16土霉素四环素、金霉素、强力霉素标准储备溶液:。.1mg/mL。准确称取适量的土霉素、四环

素、金霉素、强力霉素标准物质(4.15)，分别用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备液。储备液贮存在

一18℃冰柜中。

4.行土霉素、四环素、金霉素、强力霉素基质混合标准工作溶液:根据需要吸取适量土霉素、四环素、金

霉素、强力霉素标准储备溶液(4.16)，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液，基

质混合标准工作溶液在4℃保存，可使用三天。

5仪器

5.1液相色谱一串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2分析天平:感量。.1mg和。Olg各一台。

5.3液体混匀器。

5.4固相萃取真空装置。

5.5贮液器:50mL,

5.6微量注射器:25AfL,100pL,

5.7刻度样品管:5mL，精度为。1mL,

5.8真空泵:真空度应达到80kPa,

5.9离心管:50mL,

5.10平底烧瓶:100mL,

5.11pH计:测量精度士。.02,

6试样的制备与保存

6.1试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴

中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出。.5kg作为试样。制备好的试样置于样

品瓶中，密封，并做上