WS/T 107.1-2016 尿中碘的测定 第1部分：砷铈催化分光光度法

ICS11020

C61.

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T1071—2016

代替.

WS/T107—2006

尿中碘的测定第1部分砷铈催化

:

分光光度法

Determinationofiodineinurine—Part1As3+-Ce4+cataltic

:y

spectrophotometry

2016-04-28发布2016-10-31实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布

WS/T1071—2016

.

尿中碘的测定第1部分砷铈催化

:

分光光度法

警告三氧化二砷试剂是剧毒品使用者有责任采取适当的安全措施

:!。

1范围

的本部分规定了尿中碘的砷铈催化分光光度法测定方法

WS/T107。

本部分适用于尿中总碘浓度的测定

。

2原理

采用过硫酸铵溶液在条件下消化尿样利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用

100℃,:

4+3++

H3AsO3+2Ce+H2O→H3AsO4+2Ce+2H

反应中黄色的4+被还原成无色的3+碘含量越高反应速度越快所剩余的4+则越少控制

CeCe,,,Ce;

反应温度和时间比色测定体系中剩余4+的吸光度值利用碘的质量浓度与相应测得的吸光度值的

,Ce,

对数值的线性关系计算出碘含量

。

3仪器

31消化控温加热装置恒温消解仪孔间温差

.:(≤1℃)。

32数显式分光光度计比色杯

.,1cm。

33超级恒温水浴控温精度

.:±0.3℃。

34玻璃试管

.:15mm×150mm。

35秒表

.。

4试剂

41试剂规格除另有指明外所用试剂均为分析纯试剂实验用纯水应符合二级水规格

.:,,GB/T6682。

42过硫酸铵M

.[(NH4)2S2O8,r=228.2]。

43硫酸ρ优级纯

.(H2SO4,20℃=1.84g/mL),。

44三氧化二砷M

.(As2O3,r=197.8)。

45氯化钠M优级纯

.(NaCl,r=58.4),。

46氢氧化钠M

.(NaOH,r=40.0)。

47硫酸铈铵M或四水合硫酸铈铵

.[Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O,r=632.6][Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O,

M

r=668.6]。

48碘酸钾M基准试剂或标准物质

.(KIO3,r=214.0),。

5溶液配制

51过硫酸铵溶液c称取过硫酸铵溶解于约纯水

.{[(NH4)2S2O8]=1.0mol/L}:114.1g(4.2)400mL

1

WS/T1071—2016

.

后再加纯水至置冰箱可保存个月

,500mL,(4℃)1。

52硫酸溶液c取硫酸缓慢加入到纯水中边加边搅

.[(H2SO4)=2.5mol/L]:140mL(4.3)700mL,

拌冷却后用纯水稀释至

,1000mL。

53亚砷酸溶液c称取三氧化二砷氯化钠和

.[(H3AsO3)=0.025mol/L]:2.5g(4.4)、40g(4.5)1.0g

氢氧化钠置于的烧杯中加纯水约加热至完全溶解后冷至室温再缓慢加入硫

(4.6)1L,500mL,,,200mL

酸溶液冷至室温用纯水稀释至储存于棕色瓶室温放置可保存个月

(5.2),,1000mL,,6。

注此溶液剧毒

:!

54硫酸铈铵溶液c4+称取硫酸铈铵或四水合硫酸铈铵

.[(Ce)=0.025mol/L]:15.8g(4.7)16.7g

溶于硫酸溶液用纯水稀释至储存于棕色瓶室

[Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O]700mL(5.2),1000mL,,

温放置可保存个月

6。

55碘标准储备溶液ρ准确称取经烘干至恒重的碘酸钾

.[(I)=100μg/mL]:0.1686g105℃~110℃

加纯水溶解并用纯水定容至储存于具塞严密的棕色瓶置冰箱可保存个月

(4.8),,1000mL。,(4℃)6。

56碘标准中间溶液ρ吸取碘标准储备溶液置于容量瓶

.[(I)=10μg/mL]:10.00mL(5.5)100mL

中用纯水定容至刻度储存于具塞严密的棕色瓶置冰箱内可保存个月

,。,(4℃)1。

57碘标准使用系列溶液ρ临用时吸取