YS/T 244.5-2008 高纯铝化学分析方法 第5部分:阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量

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犎１２

中华人民共和国有色金属行业标准

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犢犛犜２４４．５２００８

代替／—１９９４

ＹＳＴ２４４．５

高纯铝化学分析方法

第部分：阳极溶出伏安法

５

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测定铜、锌和铅含量

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２００８０３１２发布２００８０９０１实施

国家发展和改革委员会发布

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犢犛犜２４４．５２００８

高纯铝化学分析方法

第部分：阳极溶出伏安法

５

测定铜、锌和铅含量

１范围

本部分规定了高纯铝中铜、锌和铅含量的测定方法。

本部分适用于高纯铝中铜、锌和铅含量的测定。测定范围：铜：０．００００５％０．０００５０％；锌：

～

；铅：。

０．００００２％０．０００５０％０．０００００３％０．００００６０％

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２方法提要

试样用盐酸和硝酸溶解，加热蒸发，在酸度约为ｐＨ＝３时，用铂球镀银汞膜电极阳极溶出伏安法测

定铜和锌；用玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定铅。高纯铝中存在的杂质均不干扰测定。

３试剂

配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。

３．１无水乙醇，优级纯。

氩气（）。

３．２９９．９９％

硝酸（／），高纯。ㅤㅤㅤㅤ

３．３１．４２ｍＬ

ρｇ

硝酸（），高纯。

３．４１＋１

盐酸（），高纯或经气相平衡提纯。

３．５１＋１

盐酸（），高纯。

３．６１＋３

氯化汞贮存溶液：称取氯化汞，置于烧杯中，加入水，盐酸（）搅

３．７０．５０００２００ｍＬ５０ｍＬ１ｍＬ３．５

ｇ

拌至溶解完全。移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含氯化汞。

１００ｍＬ１ｍＬ５ｍｇ

氯化汞溶液：移取氯化汞贮存溶液（）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

３．８１０．８０ｍＬ３．７１００ｍＬ

此溶液含氯化汞。

１ｍＬ０．５４ｍｇ

３．９铜标准贮存溶液：称取０．５０００金属铜（９９．９９％以上），置于２００ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ硝酸

ｇ

（），在电热板上加热溶解，并蒸至近糊状。加入盐酸（），加热至体积约为，取下冷

３．４１０ｍＬ３．５２ｍＬ

却，洗净杯壁，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铜。

５００ｍＬ１ｍＬ１ｍｇ

铜标准溶液：移取铜标准贮存溶液（）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再

３．１０２５．０ｍＬ３．９２５０ｍＬ

从此溶液中移取，置于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铜。

２０．０ｍＬ２００ｍＬ１ｍＬ１０μｇ

３．１１锌标准贮存溶液：称取０．５０００金属锌（以上），置于烧杯中，加入盐酸

９９．９９％２００ｍＬ１０ｍＬ

ｇ

（），在电热板上加热至溶解完全，取下冷却，洗净杯壁，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混

３．５５００ｍＬ

匀。此溶液含锌。

１ｍＬ１ｍｇ

锌标准溶液：移取锌标准溶液（）于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再

３．１２２５．０ｍＬ３．１１２５０ｍＬ

从此溶液中移取于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含锌。

１０．０ｍＬ２００ｍＬ１ｍＬ５μｇ

３．１３铅标准贮存溶液：称取０．５０００金属铅（以上），置于烧杯中，加入硝酸

９９．９９％２００ｍＬ２０ｍＬ

ｇ

（），在电热板