DB13/T 5029-2019 醇基燃料中甲醇含量的测定 气相色谱法 红外光谱法

ICS71.080.60

E31

DB13

河北省地方标准

DB13/T5029—2019

醇基燃料中甲醇含量的测定

气相色谱法红外光谱法

2019-07-04发布2019-08-01实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5029—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河北省市场监督管理局提出。

本标准起草单位：河北省产品质量监督检验研究院。

本标准主要起草人：苏红维、杨英伟、程素艳、曹明宇、聂佳佳、赵修浩、杨照生、石新、张伟、

卢清梅、韩忠义、戴丽明、王一杰。

I

DB13/T5029—2019

醇基燃料中甲醇含量的测定气相色谱法红外光谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了气相色谱法和红外光谱法测定醇基燃料中甲醇含量的原理、试剂、仪器、取样、分

析步骤、数据处理和精密度。

本标准适用醇基燃料中甲醇含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6040红外光谱分析方法通则

GB/T9722化学试剂气相色谱通则

GB/T21186傅立叶变换红外光谱仪

SH/T0246轻质石油产品中水含量的测定法（电量法）

3气相色谱法

3.1原理

利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数)，当两

相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只

有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。

3.2试剂

3.2.1无水甲醇：色谱纯

3.2.2苯：色谱纯

3.3仪器

3.3.1气相色谱仪：FID检测器、具有程序升温功能柱箱系统，安装毛细管柱的接口及分流、不分流

装置，灵敏度Mt≤10-11g/s。

3.3.2色谱工作站或色谱数据处理器。

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3.3.3色谱柱：具有耐水性的石英弹性毛细柱。如固定相为聚乙二醇60.0m×0.32mm×0.50μm

的毛细柱或能达到分离要求的同类型毛细管柱。

3.3.4电子天平：感量0.1mg。

3.3.5氢气：纯度≥99.99%；氮气：纯度≥99.99%；空气：净化后的压缩空气。

3.3.6微量注射器：10μL。

3.3.7移液管：10mL。

3.3.8容量瓶：50mL。

3.3.9烧杯：50mL。

3.3.10带密封垫的样品瓶：2mL。

3.4取样

采用本试验方法分析样品时，应按照GB/T4756的规定进行取样。

3.5分析步骤

3.5.1调整气相色谱仪，按表1所述的色谱条件（能达到分离要求的色谱条件），设定色谱条件，允

许根据实际情况做适当变动，使色谱峰（甲醇的分离度）符合GB/T9722要求。

3.5.2典型的色谱条件见表1

表1典型色谱条件

控制项目控制值

气化温度/℃250

检测器温度/℃250

柱流量（N2）(mL/min)2.1

分流比50:1

进样量/μL1

60.0℃保持15.00min，以8.0℃/min的速度升至130.0℃，

柱温箱（采用程序升温）保持1.00min，以25.0℃/min的速度升至180.0℃保持1.00

min。

3.5.3标准系列溶液的制备

用称量法或移液管量取体积方法，配制5～6个点的标准系列（见表2），使样品测定的甲醇含量在

系列的上限与下限之间。用外标曲线法定量甲醇含量(质量分数/体积分数)。外标曲线的线性R2大于

0.998。

2

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表2仪器校准曲线A、B、C、D

甲醇含量（质量分

溶剂校正曲线A校正曲线B校正曲线C校正曲线D

数/体积分数）/%

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