DB41/T 1439-2017 天然碱化学分析方法 钠、钾等11种元素量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS73.080

D47

DB41

河南省地方标准

DB41/T1439—2017

天然碱化学分析方法钠、钾等11种元素

量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

2017-08-28发布2017-11-28实施

河南省质量技术监督局发布

DB41/T1439—2017

前□□言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由河南省地质矿产勘查开发局提出并归口。

本标准起草单位：河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院、河南省岩石矿物测试中心。

本标准主要起草人：连文莉、王明军、曹立峰、刘军、赵学沛、张歌、胡呈祥。

7

DB41/T1439—2017

天然碱化学分析方法

钠、钾等11种元素量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

本标准规定了天然碱钠、钾等11种元素量的测定。

本标准适用于天然碱中钠、钾、钙、镁、锂、铷、锶、钡、硼、硫、铁元素量的电感耦合等离子体

发射光谱法的测定。各成分分量的测定范围见表1。

表1各成分量的测定范围

测定成分测定范围

Na0.01%～30%

K51.3μg/g～50000μg/g

Ca59.5μg/g～50000μg/g

Mg29.1μg/g～50000μg/g

Li0.60μg/g～10000μg/g

Rb1.09μg/g～10000μg/g

Sr1.60μg/g～10000μg/g

Ba0.70μg/g～10000μg/g

B0.78μg/g～10000μg/g

S68.3μg/g～10000μg/g

Fe1.23μg/g～10000μg/g

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准方法的重复性和

再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范

DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范

3方法原理

7

DB41/T1439—2017

试样经水浸取后，分取滤液、酸化、定容，电感耦合等离子体发射光谱仪测定。

4试剂

分析中除非另有说明，仅使用认可的优级纯试剂和蒸馏水或与其相当符合GB/T6682规定的实验室

用水。

4.1硝酸（ρ1.42g/mL）。

4.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

4.3盐酸（1+1）。

4.4硝酸（1+1）。

4.5硝酸（5+95）。

4.6氩气（纯度不低于99.99%）。

4.7钠标准储备溶液ρ(Na)=1.000mg/mL：称取0.2542g高纯氯化钠（预先在400℃～500℃灼烧

至恒重，无爆裂声，冷却至室温后使用），溶于少量水后，盖上表面皿，加入20mL盐酸（4.3），移

入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.8钾标准储备溶液ρ(K)=1.000mg/mL。称取0.1907g高纯氯化钾（预先在400℃～500℃灼烧至

恒重，无爆裂声，冷却至室温后使用），溶于少量水后，加入20mL盐酸（4.3），移入100mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.9钙标准储备溶液ρ(Ca)=1.000mg/mL。称取0.2498g预先在105℃干燥2h的高纯碳酸钙置于烧

杯中，加入20mL水和20mL硝酸（4.4）,盖上表面皿，溶液后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀。

4.10镁标准储备溶液ρ(Mg)=1.000mg/mL。称取0.1658g高纯氯化镁（800℃灼烧1h）置于烧杯中，

盖上表面皿，沿杯壁加入20mL盐酸（4.3）微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。

4.11锂标准储备溶液ρ(Li)=0.500mg/mL。称取0.2662g经150℃干燥2h的光谱纯碳酸锂（Li2CO3），

置于烧杯中，加入5mL水润湿，盖上表面皿，缓慢滴加20mL硝酸（4.4）低温加热至全部溶解，煮沸

赶CO2。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.12铷标准储备溶液ρ(Rb)=0.500mg/mL。称取0.0707g经105℃干燥2h的高纯氯化铷，置于烧

杯中，用水润湿。