SB/T 10404-2006 水载型防腐剂和阻燃剂主要成分的测定
SB/T 10404-2006 Determination of active components in waterborne preservatives and fire-retardants
基本信息
发布历史
-
2006年05月
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研制信息
- 起草单位:
- 木材节约发展中心
- 起草人:
- 喻迺秋、苏海涛、张燕君、陈利芳、金重为、陶以明、马守华
- 出版信息:
- 页数:16页 | 字数:25 千字 | 开本: 大16开
内容描述
犐犆犛71.100.50
犅71
备案号:—
179592006
中华人民共和国国内贸易行业标准
/—
犛犅犜104042006
水载型防腐剂和阻燃剂
主要成分的测定
ㅤㅤㅤㅤ
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮狋犻狏犲犮狅犿狅狀犲狀狋狊犻狀狑犪狋犲狉犫狅狉狀犲
狆
狆狉犲狊犲狉狏犪狋犻狏犲狊犪狀犱犳犻狉犲狉犲狋犪狉犱犪狀狋狊
20060512发布20061201实施
中华人民共和国商务部发布
/—
犛犅犜104042006
目次
前言Ⅰ
1范围1
2规范性引用文件1
3术语和定义1
4试剂1
5取样及试样制备1
6处理溶液H值的测定2
p
7氨溶防腐剂及阻燃剂配方中氨的测定2
8含砷防腐剂中砷的测定3
9含铬防腐剂中铬的测定4
10含铜防腐剂中铜的测定4
11磷酸盐的测定6
12三氧化二硼的测定7
13柠檬酸的测定8
防腐剂中()的测定
14ACQDDACBAC9
ㅤㅤㅤㅤ
/—
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水载型防腐剂和阻燃剂
主要成分的测定
1范围
本标准规定了水载型防腐剂及阻燃剂pH值、氨、砷、铬、铜、磷酸盐、硼、柠檬酸、二癸基二甲基氯化
铵()或十二烷基苄基二甲基氯化铵()等活性成分的分析方法。
DDACBAC
本标准适用于处理溶液pH值的测定、氨溶防腐剂和阻燃剂中氨的测定、含砷防腐剂中砷的测定、
含铬防腐剂中铬的测定、含铜防腐剂中铜的测定、型阻燃剂配方中磷酸盐的测定、四硼酸钠木材防腐
C
剂及由其配制的处理溶液中硼的测定、防腐剂中柠檬酸含量的测定、防腐剂中()含量
ACQDDACBAC
的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
/化学试剂标准滴定溶液的制备
GBT601
/—木材防腐术语
GBT140191992
ㅤㅤㅤㅤ
3术语和定义
/—确定的术语和定义适用于本标准。
GBT140191992
4试剂
本标准中所使用的水均为蒸馏水或去离子水。所用的化学试剂除特别注明外,均为分析纯级的化
学试剂。
5取样及试样制备
5.1取样
5.1.1当被测的物品是液体时,应充分混合以保证均匀。试样至少有500mL,最好是1000mL。可
以随机取样,或用其他方式取到有代表性的试样。当被测物品是水溶液时,应使用玻璃或其他适宜的材
料制成的密闭容器。
5.1.2当被测的物品是固体混合物时,试样至少为300。试样应取自容器内的不同部位以得到有代
g
表性的试样。试样应放在密闭的容器内,以避免因含水率变化或与空气发生化学反应而使样品的成分
改变。
5.2试样的制备
一般,分析方法都规定固体或液体试样中应含有0.2g~0.5g被测的成分,最好称取比规定更多
的试样,将其溶解在一定数量的溶剂中,从中取出规定数量所含的成分进行分析。一般来说,每升溶液
中含有10g~14g固体物质就足够了。对于取自工作溶液贮槽或工厂中其他设备中的溶液试样,应立
即在室温下过滤,而不应该在分析时才过滤。当对试样进行分析,发现有沉淀或有固体物质粘附在容器
上时,必须在分析前将溶液充分混合以求得到有代表性的试样。
1
/—
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当试样是由木粉经湿灰化处理而制得的溶液,且有一种以上的成分待测定时,应将溶液分成适当的
份数。
处理溶液值的测定
6犎
狆
pH值应该用玻璃电极或其他任何常用的方法测定,但所测得的结果应位于用玻璃电极测得的pH
值相差0.1的范围之内。
7氨溶防腐剂及阻燃剂配方中氨的测定
7.1试剂
)溴甲酚绿指示剂溶液;
a0.1%
b)氧化镁粉末;
)邻苯二甲酸氢钾,优级纯;
c
d)4%硼酸溶液;
)酚酞指示剂溶液;
e1.0%
)硫酸溶液:(/)/;
f犮12HSO=0.2molL
24
)氢氧化钠溶液:/。
0.2molL
g
7.2仪器设备
用橡皮塞将雾滴分离器和500mL凯氏烧瓶连接起来的装置。
7.3分析步骤
按要求安装好蒸馏装置,但不要与500mL凯氏烧瓶连接起来。将约75mL的硼酸溶液放入作为
受器的500mL锥形瓶中,加45滴溴甲酚绿指示剂,调节锥形瓶的位置,使冷凝管的管尖正好浸没在
~
ㅤㅤㅤㅤ
硼酸溶液中;
用分析天平称取试样(精确至0.0001,相当于0.15NH或NH+),放入凯氏烧瓶,用蒸馏水稀
gg34
释至200mL,加入几粒玻璃珠以防溶液暴沸,再加入5.0g氧化镁,立即通过雾滴分离器上的橡皮塞将
凯氏烧瓶连接至装置的其余部分;
确定所有的连接处都很紧密,且冷凝器的管尖正好低于硼酸溶液的液面后,用文火加热装有内容物
的凯氏烧瓶。在整个蒸馏过程中注意调节锥形瓶的高度,使冷凝管的管尖始终低于但又接近锥形瓶中
的硼酸溶液液面;
蒸馏完成后,降低受器的位置,移去热源,用蒸馏水洗涤冷凝管和管尖,并将洗涤水收集在受器中;
用硫酸标准溶液滴定形成的硼酸铵溶液。
7.4计算
试样中氨活性成分的含量狑,以或+计,数值以表示,按式()计算:
NHNH%1
34
/……()
犠犞犮100犕1
=×××
犳
式中:
犞———硫酸标准溶液的消耗量,单位为毫升();
mL
———硫酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(/);
犮molL
犳———活性成分系数;
犕———试样的质量,单位为克()。
g
活性成分系数
NH31.703
NH+1.804
4
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。
2
/—
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8含砷防腐剂中砷的测定
8.1试剂
)浓盐酸();
a36%
)次磷酸();
b50%
)浓硫酸();
c98%
)溴酸钾溶液:(/)/;
d犮16KBrO=0.1molL
3
)甲基橙溶液。
e0.1%
8.2分析步骤
称取样品(精确至0.0001,当于0.03AsO),放入250mL的高脚烧杯中,加入足够的水以使
gg25
总体积达到约50mL;
加入50mL浓盐酸;
加入20mL次磷酸,充分混合,在蒸汽浴上加热至形成沉淀;
将混合物加热至沸腾,慢火煮15min;
用10mL的古氏坩埚,垫上酸洗石棉,趁热过滤溶液,用水充分洗涤沉淀物及高脚烧杯;
将装有沉淀物的古氏坩埚放在产生沉淀的同一高脚烧杯中,弃去滤液;
在烧杯中加入10mL硫酸,在明火上边加热边搅拌,直至产生大量烟气(应在通风橱里进行);
当烧杯和内容物冷却后,缓慢小心地加入100mL水。开始加入时尤其需要注意,因为加水会产生
大量的热;
加入盐酸和滴甲基橙溶液,立即用装在酸式滴定管中的溴酸钾标准溶液
5mL20.1%10mL
滴定;
ㅤㅤㅤㅤ
当溶液变成无色,即达到终点。
注意:
如果分析的试样是由高氯酸混合物消化的木材试样,那么由于试样中含有高氯酸和强还原剂次磷
酸,如果蒸发太快,可能发生强烈危险的爆炸。不要煮沸超过规定的时间,并用一小块表面皿盖在高脚
烧杯口上,以减少蒸发。
8.3计算
试样中砷活性物的含量,以五氧化二砷()计,数值以表示,按式()计算:
AsO%2
25
/……()
犠犞犕
=0.57462
式中:
———试样中的含量,;
犠AsO%
25
犞———溴酸钾标准溶液的滴定用量,单位为毫升();
mL
犕———试样的质量,单位为克();
g
0.5746———换算系数。
3
若以木材试样中载药量来表示,数值以(/)表示,按式()计算:
AsO犚km3
25g
犚犠犱/……()
=×1003
式中:
犠———木材试样中O的含量,;
As%
25
3
———木材试样密度,单位为千克每立方米(/)。
犱km
g
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.3%。
3
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9含铬防腐剂中铬的测定
9.1试剂
)磷酸(,密度为);
a85%1.71
)二苯胺磺酸钡水溶液;
b0.2%
)硫酸亚铁铵硫酸混合溶液:将硫酸亚铁铵[()()·]和浓硫酸
c50FeNHSO6HO25mL
g42422
混合,用水配成1000mL的溶液;
)硫酸水溶液(体积比);
d1∶1
)重铬酸钾溶液:(/)/。
e犮16KCrO=0.2000molL
227
9.2分析步骤(取样后应尽快分析)
用分析天平准确称取试样(精确至0.0001,相当于0.03CrO),置于500mL的锥形瓶中,加入
gg5
足够的水,使其总体积约为200mL;
加入3mL磷酸和6mL1∶1的硫酸水溶液,充分搅拌均匀;
立刻吸取硫酸亚铁铵硫酸混合溶液加入至上述溶液中,并加滴二苯胺磺酸钡溶液;
10.00mL10
立即从10mL酸式滴定管中滴入重铬酸钾标准溶液;
当溶液的颜色变为深紫色或深绿色时即到达终点。
空白试验:准确吸取用于上述分析的硫酸亚铁铵硫酸混合溶液放至另一个锥
10.00mL500mL
形瓶中,用水稀释至,加入磷酸和的硫酸溶液,再加入滴二苯胺磺酸钡溶
200mL3mL6mL1∶110
液,立即用10mL酸式滴定管中的重铬酸钾标准溶液滴定。因为硫酸亚铁铵溶液的浓度变化很快,所以
要定期进行标定。
9.3计算
ㅤㅤㅤㅤ
试样中铬活性物的含量,以三氧化铬()计,数值以表示,按式()计算:
CrO3%4
()/……()
犠0.6668犞犞犕4
=-
21
式中:
———试样中的含量,;
犠CrO3%
犞———滴定空白溶液中所用去的重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升();
2mL
———滴定试样溶液中所用去的重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升();
犞1mL
犕———试样的质量,单位为克();
g
0.6668———换算系数。
若以木材试样中3
CrO载药量(/)表示,按式()计算:
犚km5
3g
犚犠犱/…………()
=×1005
式中:
犠———木材试样中的含量,;
CrO3%
3
犱———木材试样密度,单位为千克每立方米(/)。
km
g
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。
10含铜防腐剂中铜的测定
10.1试剂
)浓氢氧化铵();
a25%
)浓盐酸();
b36%
)浓硫酸();
c98%
d)甲醇或乙醇;
)的碘化钾溶液;
e20%
4
/—
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)硫氰酸钠溶液;
f20%
)1%淀粉指示剂溶液;
g
)/硫代硫酸钠溶液:取硫代硫酸钠(·),加入新鲜经冷却的
h0.1000molL26NaSO5HO
g2232
蒸馏水使之溶解,加1.0NaCO作为防腐剂并稀释至1000mL,混匀,保存于棕色瓶中,在
g23
暗处放置()后标定;
714d
~
)/硫代硫酸钠溶液:准确吸取/硫代硫酸钠溶液,加新煮沸并
i0.0500molL0.1000molL25mL
冷却的蒸馏水至50mL。该溶液应该在使用前制备并标定;
)氯酸钾硝酸混合液:将氯酸钾溶解在的浓硝酸中,该溶液应在使用时即配即用,
5100mL
jg
不能使用过期的溶液。
10.2分析步骤
用分析天平准确称取试样(精确至0.0001,相当于0.02CuO)。置于300mL的锥形瓶中,加
gg
水、浓盐酸和几粒玻璃珠,小心地加入乙醇,慢慢加热至沸腾,继续加热至溶液的
10mL10mL15mL
黄绿色完全消失,这表示所有的铬都已经被还原,此时,溶液应是清澈的蓝绿色(如果试样是氨溶砷酸铜
锌,那么应该在通风橱中进行沸腾操作);
用水冲洗锥形瓶壁,煮沸1min,冷却,小心地用浓氢氧化铵中和至刚刚出现永久性沉淀,当样品中
含铜量较少时,可能不会形成沉淀。此时,用浓氢氧化铵来调节pH值,直至用pH试纸检测时溶液略
呈碱性。逐滴加入浓硫酸至溶液变成酸性(H34)为止。将溶液煮沸蒸发至30mL,冷却到20℃以
p~
下,然后稀释到125mL;
加入10mL20%的碘化钾溶液和5mL20%硫氰酸钠溶液,并摇动锥形瓶使之充分混合,用
/的硫代硫酸钠标准溶液来滴定。当碘的浅棕色刚要消失前加入淀粉溶液,当溶液颜
0.05molL2mL
ㅤㅤㅤㅤ
色从深蓝色变为浅绿色时,停止滴定。对于氨溶砷酸铜锌试样而言,终点则是从深蓝色变成乳白色(如
果终点不明显,看10.3中的注)。
10.3计算
试样中铜活性物的含量,以氧化铜()计,数值以表示,按式()计算:
CuO%6
/………………()
犠犞犮7.96犕6
=××
式中:
犠———试样中氧化铜的含量,;
%
犞———滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升();
mL
———硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,单位为摩尔每升(/);
犮molL
犕———试样质量,单位为克();
g
———换算系数。
7.96
若以木材试样中氧化铜载药量3
犚(/)表示,按式()计算:
km7
g
/……()
犚犠犱1007
=×
式中:
———木材试样中氧化铜的含量,;
犠%
3
犱———木材试样密度,单位为千克每立方米(/)。
km
g
注:试样如果含有机物质,会干扰铜的分析,滴定不正常,在分析前可用如下方法消除干扰:
)将试样置于的锥形瓶中,加入氯酸钾硝酸混合物,然后不停搅动,煮到干,然后在明火上烘烤残
a300mL10mL
留物约1min;
b)冷却,加入20mL水和10mL浓盐酸,煮沸以破坏过量的氯酸盐并溶解盐类;
)冷却,然后按照中描述的方法从“加入乙醇”开始,继续往下进行分析。
c10.215mL
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。
5
/—
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11磷酸盐的测定
11.1试剂
)酚酞指示剂溶液;
a1%
)/溶液;
b1molLHCl
)/溶液;
c1molLNaOH
d)钼酸铵溶液:取150钼酸铵,用1000mL蒸馏水溶解,把390mL浓硝酸注入610mL的蒸
g
馏水中,然后将稀释的硝酸溶液加进钼酸溶液中,静置几天后,倾析出清液,存放在玻璃瓶中;
)硝酸溶液;
e1%
)浓硝酸();
f70%
)浓盐酸();
36%
g
)浓氢氧化铵();
h25%
)硝酸铵溶液;
i1%
)邻苯二甲酸氢钾;
j
k)石蕊试纸。
11.2分析步骤
11.2.1容量分析方法
准确吸取10.00mL溶液至500mL的锥形瓶中,加入30mL浓硝酸和5mL浓盐酸,煮沸至棕色
烟变为无色蒸气,继续煮沸至剩下约5mL液体,冷却到38℃;
加入5mL浓氢氧化铵,并在溶液中投入一片石蕊试纸,试纸将变成蓝色。如果未变蓝,则再加几
滴浓氢氧化铵,直至试纸变蓝;
ㅤㅤㅤㅤ
用浓硝酸来调节溶液的酸度,直至新投入的石蕊试纸刚好变红,再加滴使其过量;
3
将盛有溶液的锥形瓶放在24℃27℃的恒温水浴中;
~
对于磷酸盐浓度小于或等于15%的溶液,加50mL已过滤的钼酸铵溶液;对于浓度介于16%~
25%之间的溶液,加75mL的钼酸铵溶液;对于浓度大于25%的溶液,加100mL的钼酸铵溶液;
加钼酸铵溶液时要强力振荡,然后再间歇振荡30min;
后用中性石棉纤维垫在古氏坩埚上抽真空过滤;用的硝酸溶液洗净锥形瓶,并用的硝
0.5h1%1%
酸溶液洗涤古氏坩埚中的沉淀物次;
2
用的硝酸铵溶液洗涤沉淀物几次,再用水洗涤沉淀物次,弃去所有的滤液;
1%1
将盛有黄色沉淀的古氏坩埚转移至的烧杯中,吸取/氢氧化钠溶液加至
400mL25.00mL1molL
古氏坩埚中,并用搅拌棒搅松石棉垫;
用水洗净古氏坩埚并将其取走。此时所有的黄色沉淀物都应该完全溶解,如果还未完全溶解,则再
加/氢氧化钠溶液,直至沉淀完全溶解;
25.00mL1molL
加滴酚酞指示剂,并用/盐酸标准溶液滴定至由红色变成无色即为终点;
31molL
吸取与溶解黄色沉淀相同体积的/的氢氧化钠(准确至)和酚酞指示剂,制备一个
1molL0.01mL
空白样品,用同样的/盐酸标准溶液来滴定。
1molL
11.2.2重量分析方法
与在容量分析法一样吸收10mL溶液试样进行消化,将溶液洗进400mL的烧杯中,按容量分析法
加入钼酸铵,包括间歇振荡30min;
0.5h后用已称过的铺有中等纤维细度的石棉垫的古氏坩埚进行真空抽滤;
用硝酸清洗烧杯直至所有的黄色沉淀被转移至古氏坩埚里;
1%
用硝酸溶液加满古氏坩埚,洗涤黄色沉淀次,两次洗涤之间都要将沉淀物吸干;
1%5
最后,用蒸馏水加满古氏坩埚,洗涤沉淀物,并尽量将水吸干;
6
/—
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在烘箱中将古氏坩埚和沉淀物烘干,称量。
104℃2h
11.3计算
11.3.1容量法计算
试样中磷酸盐活性物的含量,以磷酸氢二铵()HPO计,数值以表示,按式()计算:
NH424%8
()/………………()
犠犞犞0.05744犮犱8
=1-2××
式中:
犠———试样中()HPO的含量,;
NH%
424
———滴定空白样品所耗用盐酸标准溶液体积,单位为毫升();
犞1mL
———滴定试样所耗用盐酸标准溶液体积,单位为毫升();
犞2mL
———盐酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(/);
犮molL
3
———试样溶液密度,单位为千克每立方米(/);
犱km
g
0.05744———换算系数。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.2%。
11.3.2重量法计算
试样中磷酸盐活性物的含量,以磷酸氢二铵()计,数值以表示,按式()计算:
NH42HPO4%9
/……()
犠犕0.704犱9
=×
式中:
———试样中()的含量,;
犠NH42HPO4%
犕———黄色沉淀物质量,单位为克();
g
3
犱———试样溶液密度,单位为克每立方厘米(/);
gcm
0.704———换算系数。
ㅤㅤㅤㅤ
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.3%。
12三氧化二硼的测定
12.1试剂
a)甘露糖醇粉末;
)盐酸:约/,不必标定;
b0.5molL
)氢氧化钠溶液:/,用试剂级的硼酸标定并精确测定其摩尔浓度,用碱表示;
c0.5molL犮
)酚酞指示剂;
d1%
)甲基红指示剂。
e0.1%
12.2分析步骤
将约1.0g(精确至0.001g)的固体防腐剂溶解在约100mL的水中,?火加热,在滴定之前要冷却
至室温;
加滴甲基红指示剂,并搅拌均匀,加入盐酸至溶液变成桃红色,再加入盐酸,使其过量;
31mL
慢慢煮沸该溶液3min以除去二氧化碳,在冰浴中冷却至室温;
用氢氧化钠标准溶液滴定至桃黄色(甲基红的中和点),不需记录到此中和点所用的酸和碱的体积;
加滴甲基红指示剂,滴酚酞指示剂和过量的甘露糖醇粉末(约),搅拌至完全溶解,
683035
g~g
溶液将变成红/桃红色;
用氢氧化钠标准溶液小心地慢慢滴定该溶液,颜色将从红/桃红色变至黄色,最后又回到桃红色,即
为终点;
为确定滴定是否完成,再加大约10g甘露糖醇粉末至溶液中,并搅拌溶解,如果溶液变回黄色,则
需继续滴定。如果加入甘露糖醇粉末后,溶液的颜色不变,说明滴定已经完成了。记录所加入的氢氧化
钠标准溶液体积读数(),用碱表示。
mL犞
7
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犛犅犜104042006
在分析处理溶液试样时,准确称取57(精确至0.001)处理溶液放入250mL的锥形瓶中,作
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