YS/T 959-2014 银化学分析方法 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲量的测定 火花原子发射光谱法

ICS77.120.99

H68

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST9592014

银化学分析方法

、、、、、、

铜铋铁铅锑钯硒和碲量的测定

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火花原子发射光谱法

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Methodsforchemicalanalsisofsilver

y

、、、、、、

Determinationofcoerbismuthironleadantimonalladium

ppyp

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seleniumandtelluriumcontentsSarkatomicemissionsectrometr

ppy

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST9592014

银化学分析方法

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铜铋铁铅锑钯硒和碲量的测定

火花原子发射光谱法

1范围

、、、、、、。

本标准规定了银中铜铋铁铅锑钯硒和碲量的测定方法

、、、、、、。。

本标准适用于银中铜铋铁铅锑钯硒和碲量的测定测定范围见表1

表1

元素测定范围/元素测定范围/

w%w%

铜0.0002~0.0500锑0.0002~0.0090

铋0.0002~0.0080钯0.0002~0.0100

铁0.0002~0.0100硒0.0002~0.0100

铅0.0002~0.0350碲0.0002~0.0080

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2方法原理

,,。

电源在电极和试样表面间进行周期性激发试样原子被激发辐射出特征光谱其光谱强度值与元

,。

素浓度成函数关系计算机自动采集激发强度值并计算出元素浓度

3试剂和材料

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

:,。

3.1标准样品有证纯银光谱标准样品其杂质元素含量范围须涵盖或部分涵盖本方法测定范围

、。

3.2曲线校正用低高含量标样

盐酸(/)。

3.3=1.19mL

ρg

3.4无水乙醇。

盐酸()。

3.51+9

()。

3.6氩气体积分数≥99.99%

4仪器和辅助设备

()。

4.1火花源原子发射光谱仪仪器工作条件参见附录A

4.2氩气净化器。

4.3车床及刀具。

4.4自动压样机。

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YST9592014

5分析步骤

5.1样品的制备

[:()()]:,

5.1.1柱状样品规格不小于20mmϕ×15mmH用车床加工试样车出表面光洁平整无气孔

的待测面。

:,,,,。

5.1.2小体积银块样样品置于压片机上锁紧压块设定压力20t时间5s启动压片机压制出的试

,。,,

样表面直径应不小于25mm厚度不小于0.5mm对于较小银块样先辗成较大的薄片再压制成所

需规格试样。

(),,,

5.1.3将制备好的样品用盐酸3.5煮沸3min~5min取出用水清洗至无氯离子后再用无水乙醇

()、。

3.4清洗风干

5.2仪器状态的检查与确认

,,,。

开启仪器后检查仪器状态参数使之处于正常的状态否则需检查原因并调整

5.3工作曲线的绘制

,,

在仪器状态和激发气氛稳定时使用标准样品在火花源原子发射光谱仪上连续激发测定标准样品

(),,

3.1中各杂质元素的谱线强度比以元素质量分数为横坐标谱线强度比为纵坐标绘制相应元素的工

作曲线。

:。

注可使用仪器内部固化的工作曲线

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5.4仪器的标准化

,,,。

检测样品前先测定标样或者内控样测定结果不