JJG 705-2014 液相色谱仪

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JJG705-2014

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液相色谱仪

LiquidChromatographs

2014-02-14发布2014-08-14实施

国家质量监督检验检夜总局发布

JJG705-2014

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液相色谱仪检定规程

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VerificationRegulationof

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LiquidChromatographs

归口单位:全国物理化学计量技术委员会

起草单位:中国计量科学研究院

本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释

JJG705-2014

本规程起草人:

何雅娟(中国计量科学研究院〉

何海红(中国计量科学研究院〉

赵敏(中国计量科学研究院)

JJG705-2014

引

JJG705-2014((液相色谱仪》的编写是以JJF1001-2011((通用计量术语及定

义》、JJF1002-2010((国家计量检定规程编写规则》为基础和依据，对JJG705-2002

《液相色谱仪》进行修订的。

与JJG705-2002((液相色谱仪》相比，除编辑性修改外，本规程主要技术内容有

如下变化t

一--增加了蒸发光散射检测器;

一一删掉了检测器换挡误差的检定项目;

一一荧光检测器检定用标准物质改为茶-甲醇溶液;

一一示差折光率检测器检定用标准物质改为甲醇中胆固醇溶液;

一一一整机定性重复性由原来的1.5%修改为1.0%;

一一检测器基线噪声和漂移采集时间由原来的1h改为30min。

JJG705的历次版本发布情况为2

一-JJG795-2002;

一一-JJG705-1990'刊

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E

JJG705-2014

目录

液检不单色检定检定检定检定量器仪器仪器用技整机检测柱温输液量性述…用文围………计通计概引引范43333322211111E

ιιιι6115ιιιι4321

色相证温器定同色她谱4期周谱书度果3结目2项件控条12滤性…具仪路电(1观要附附外下…4术光能和能……3附性…制附器2…附箱1…系统要系缸……能求………………统uub…uu咒.tυ…江川

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式

I

JJG705-2014

液相色谱仪检定规程

范围

本规程适用于配有紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折

光率检测器和蒸发光散射检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。

2引用文件

JJG537-2006

荧光分光光度计

3概述

液相色谱仪〈以下简称仪器)是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数

据处理系统等部分组成的分析仪器，图l是其组成的方框图。液相色谱仪根据样品中各

组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附等特性的差异，由流动相将样品带人色谱

柱中进行分离，经检测器检测并通过数据处理系统记录色谱图，依据各组分的保留时间

和响应值(峰面积或峰高〉进行定性和定量分析。

数据处理系统

A统系离分

川川川川川}川

ι

输液系统

废液收集

图1液相色谱仪组成方框图

4计量性能要求

4.1输液系统

4.1.1输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。

4.1.2泵流量设定值误差S5和流量稳定性SR应符合表1的要求。

4.1.3梯度最大允许误差G:士3%。

c

l

JJG705-2014

表1泵流量设定值误差S5和稳定性SR的指标要求

泵流量设定值/(rnL/rnin)o.2~0.50.6~1.0大于1.0

测量次数333

10~5

流动相收集时间/rnin20~105

泵流量设定值最大允许误差5::f:5%士3%士2%

s

泵流量稳定性53%2%2%

R

注:①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定;

②对特殊的、流量小的仪器，流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量，

流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长.

』、

4.2柱温箱

一一←

4.4整机性能

仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。

表3液相色谱仪整机性能指标要求

紫外-可见光检测器

示差折光率检测器

荧光检测器蒸发光散射检测器

>?二极管阵列检测器

ζ1.0%ζ1.0%

定性重复性

运1.0%三三1.5%

ζ3.0%

定量重复性三三3.0%

运4.0%

~3.0%

2

JJG705-2014

5通用技术要求

5.1仪器外观

仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国

产仪器应有制造计量器具许可证标志。

5.2仪器电路系统

仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，

显示器清晰。

6计量器具控制

计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中检查。

6.1检定条件

6.1.1环境条件

6.1.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。

6.1.1.2室温(15，30).C，检定过程中温度变化不超过3.C(对示差折光率检测器，

室温变化不超过2.C)，室内相对湿度20%"""'85%。

6.1.1.3仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地

良好。

6.1.1.4电源电压为(220+22)V，频率为(50士0.5)Hz。

6.1.2检定设备

6.1.2.1秒表:最小分度值不大于0.1s。

6.1.2.2分析天平:最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。

6.1.2.3数字温度计:测量范围为(0，100).C，最大允许误差为+0.3.C。

以上器具需经计量检定合格。

6.1.3有证标准物质:

荼-甲醇溶液标准物质:认定值为1.00X10-4g/mL，扩展不确定度小于

4%,k=2;

荼-甲醇溶液标准物质:认定值为1.00X10-7g/mL，扩展不确定度小于

4%,k=2;

甲醇中胆固醇溶液标准物质:认定值为200μg/mL，扩展不确定度小于

2.0%,k=2;

甲醇中胆固醇溶液标准物质:认定值为5.0μg/mL，扩展不确定度小于

5.0%,k=2;

胆固醇纯度标准物质:认定值为99.7%，扩展不确定度小于0.1%，k=2.

6.1.4其他要求

6.1.4.1检定用试剂:色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙翻和异丙醇，紫外分光光度计

溶液标准物质等。

6.1.4.2注射器10μL，50μL和10mL各一支。

3

JJG705-2014

6.1.4.3容量瓶50mL,10个。

6.2检定项目和检定方法

6.2.1检定项目

检定项目见表4。

表4检定项目一览表

检定项目首次检定后续检定使用中检查

序号

一①

+①

输液系统:泵耐压

泵流量设定值误差5

s+

1

泵流量稳定性5

十

R++

②

梯度误差G

i+

②

柱温箱:温度设定值误差ðT

s+

2