DB15/T 1475-2018 加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱法测定土壤中13种除草剂残留量

ICS65.020.01

B10

备案号：59984-2018DB15

内蒙古自治区地方标准

DB15/T1475—2018

加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱法

测定土壤中13种除草剂残留量

Detectionof13herbicideresiduesinsoilbyASE-LC-MS-MS

2018-08-15发布2018-11-15实施

内蒙古自治区质量技术监督局发布

DB15/T1475—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由内蒙古自治区农牧业科学院提出。

本标准由内蒙古自治区农业标准化技术委员会（SAM/TC20）归口。

本标准起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院、赤峰市农畜产品质量安全监督站。

本标准起草人：张欣昕、张福金、姚一萍、李国银、张三粉、王文曦、连海飞、刘广华、刘建平、

邵海。

I

DB15/T1475—2018

加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱法

测定土壤中13种除草剂残留量

1范围

本标准规定了土壤中砜嘧磺隆、氯磺隆、扑草净、莠去津、嗪草酮、苯磺隆、甲草胺、乙草胺、丁

草胺、异丙草胺、二甲戊乐灵、异丙甲草胺、烟嘧磺隆残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于土壤中砜嘧磺隆、氯磺隆、扑草净、莠去津、嗪草酮、苯磺隆、甲草胺、乙草胺、丁

草胺、异丙草胺、二甲戊乐灵、异丙甲草胺、烟嘧磺隆残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T52土壤水分测定法

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

3原理

用2%的甲酸乙腈溶液，通过快速溶剂萃取土壤样品中的砜嘧磺隆等13种除草剂，经液相色谱-串联

质谱仪进行测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1除另有规定外,所有试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682一级水的标准。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲酸：色谱纯。

4.42%甲酸乙腈溶液（体积分数）：取2.0mL甲酸加乙腈稀释至100mL。

4.50.1%甲酸溶液（体积分数）：0.1mL甲酸加水稀释至100mL。

4.60.1%甲酸水-乙腈溶液（90+10，体积比）。

4.7标准品

砜嘧磺隆、氯磺隆、扑草净、莠去津、嗪草酮、苯磺隆、甲草胺、乙草胺、丁草胺、异丙草胺、二

甲戊乐灵、异丙甲草胺、烟嘧磺隆标准品：纯度均大于98%。

4.8标准溶液

1

DB15/T1475—2018

4.8.1标准储备液

准确称取适量的砜嘧磺隆、氯磺隆、扑草净、莠去津、嗪草酮、苯磺隆、甲草胺、乙草胺、丁草胺、

异丙草胺、二甲戊乐灵、异丙甲草胺、烟嘧磺隆标准品，用甲醇分别配制成100µg/mL的标准储备液，

保存于-18℃冰箱内，可使用6个月。

4.8.2混合标准储备液

分别准确吸取1.00mL砜嘧磺隆、氯磺隆、扑草净、莠去津、嗪草酮、苯磺隆、甲草胺、乙草胺、

丁草胺、异丙草胺、二甲戊乐灵、异丙甲草胺、烟嘧磺隆标准储备液至10mL容量瓶内，用甲醇稀释至

刻度，配制成10mg/L的混合标准储备液，于-18℃冰箱内避光保存，可使用3个月。

4.8.3基质混合标准工作液

根据需要，用阴性样品基质系列稀释混合标准工作液，使用前临时配制。

4.9硅藻土：二氧化硅含量大于90%，密度2.0g/cm3~2.3g/cm3。

4.10微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2µm。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2加速溶剂萃取仪：配有34mL萃取池。

5.3分析天平：感量0.01mg和0.01g。

5.4旋转蒸发仪。

5.5涡旋混合器。

6试样制备

按照NY/T1121.1中有关规定采集土壤,去杂质后充分混匀,保存在-18℃冷冻冰箱中。按照NY/T52

标准要求，取新鲜土壤，105±2℃烘干冷却称重，测定土壤的水分含量（a）,再计算土壤换算至烘干

的水分换算系数F（F=1-a）。

7测定步骤

7.1提取

称取10g新鲜土壤试样(精确到0.01g)与10g硅藻土（4.8）充分混匀后，移入加速溶剂萃取仪的34mL

萃取池中，设定加速溶剂萃取仪萃取条件：萃取溶剂为2%甲酸乙腈溶液（4.3），80℃加热，静态萃

取时间5分钟，循环次数2次，冲洗体积为60%，氮气吹扫100s。提取结束后，提取液转移至250mL梨

形瓶中，在40℃水浴中，旋转浓缩至近干，用5.00mL0.1%甲酸水-乙腈溶液（4.4）定容，过0.2µm

微孔过滤膜后，待测。

7.2阴性样品提取液的制备

2

DB15/T1475—2018

取不含待测物的阴性马铃薯和土壤样品，按7.1步骤制备阴性样品提取液，用于配制基质混合标准

工作液。

7.3测定

7.3.1液相色谱-串联质谱法测定条件

具体如下：

a)色谱柱：C18，100mm×2.1mm（内径），粒径1.7μm；

b)流动相：0.1%甲酸溶液（4.5），B：乙腈（4.1），梯度洗脱见表1；

表1梯度洗脱表

时间/min流速/（mL/min）A/%B/%

0.000.35955

1.000.357030

3.000.352080

4.000.35595

6.600.35955

100.35955

c)柱温：40℃；

d)进样量：1μL；

e)离子源：电喷雾电离（ESI）；

f)扫描方式：正离子扫描模式；

g)检测方式：多反应监测（MRM）；

h)电离电压：2500V；

i)离子源温度：120℃；

j)雾化温度：450℃；

k)锥孔气流速：50L/h；

l)雾化气流速：650L/h；

m)待测物保留时间、定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量见表2。

表213种除草剂保留时间、定性定量离子对及锥孔电压、碰撞能量

保留时间定性离子对定量离子对锥孔电压碰撞电压

待测物名称

minm/zm/zVV

411.