GB/T 5121.12-2008 铜及铜合金化学分析方法 第12部分：锑含量的测定

犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜５１２１．１２２００８

代替／—，／—１９９１

ＧＢＴ５１２１．１２１９９６ＧＢＴ１３２９３．４

铜及铜合金化学分析方法

第部分：锑含量的测定

１２

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

—

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（：，—

ＩＳＯ５９５６１９８６ＣｏｅｒａｎｄｃｏｅｒａｌｌｏｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｎｔｉｍｏｎ

ｐｐｐｐｙｙ

—，）

ｃｏｎｔｅｎｔＲｈｏｄａｍｉｎｅＢｓｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄＭＯＤ

ｐ

２００８０６１７发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜５１２１．１２２００８

前言

ＧＢＴ５１２１／《铜及铜合金化学分析方法》共有２７部分。

———第部分：铜含量的测定；１

———第部分：磷含量的测定；２

———第部分：铅含量的测定；３

———第部分：碳、硫含量的测定；４

———第部分：镍含量的测定；５

———第部分：铋含量的测定；６

———第部分：砷含量的测定；

７

———第部分：氧含量的测定；

８

———第部分：铁含量的测定；９

———第部分：锡含量的测定；

１０

———第部分：锌含量的测定；

１１

———第部分：锑含量的测定；

１２

———第部分：铝含量的测定；

１３

———第部分：锰含量的测定；

１４

———第部分：钴含量的测定；

１５

———第部分：铬含量的测定；国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

１６

———第部分：铍含量的测定；

１７

———第部分：镁含量的测定；

１８

———第部分：银含量的测定；

１９

———第部分：锆含量的测定；

２０

———第部分：钛含量的测定；

２１

———第部分：镉含量的测定；

２２

———第部分：硅含量的测定；

２３

———第部分：硒、碲含量的测定；

２４

———第部分：硼含量的测定；

２５

———第部分：汞含量的测定；

２６

———第部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。

２７

本部分为第部分。

１２

本部分包括方法一、方法二、方法三。锑的质量分数在０．００１０％０．０７０％时，仲裁时推荐采用方

～

法二。

本部分方法三等同采用ＩＳＯ５９５６１９８６：《铜合金———锑量的测定———罗丹明光度法》，与国际标Ｂ

准相比作了如下编辑性修改：

———用小数点“”代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”；．

———用“本方法”代替“本国际标准”；

———修改了国际标准中非法定计量单位；

———将公式、章条号、表号进行重新编序；

———删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。

Ⅰ

／—

犌犅犜５１２１．１２２００８

本部分代替／—《铜及铜合金化学分析方法锑量的测定》和／—

ＧＢＴ５１２１．１２１９９６ＧＢＴ１３２９３．４

１９９１《高纯阴极铜化学分析方法５ＢｒＰＡＤＡＰ分光光度法测定锑量》。

本部分与／—、／—相比，主要变动如下：

ＧＢＴ５１２１．１２１９９６ＧＢＴ１３２９３．４１９９１

———方法一是对／—的修订。采用“氢化物发生原子荧光光谱法”代替原标准

ＧＢＴ１３２９３．４１９９１

“５ＢｒＰＡＤＡＰ分光光度法”。测定范围由０．００００５％０．００１％改为０．００００５％

～～

０．００２０％；

———方法二是对／—的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款；

ＧＢＴ５１２１．１２１９９６

———增加了方法三：等同采用国际标准ＩＳＯ５９５６１９８６：《铜合金———锑量的测定———罗丹明光Ｂ

度法》。

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

Ⅱ

／—

犌犅犜５１２１．１２２００８

铜及铜合金化学分析方法

第部分：锑含量的测定

１２

方法一氢化物发生无色散原子荧光光谱法

１

１．１范围

本方法规定了铜及铜合金中锑含量的测定方法。

本方法适用于中铜及铜合金中锑含量的测定，测定范围：０．００００５％０．００２０％。

～

１．２方法原理

试样用硝酸溶解，在氨性介质中用氢氧化镧共沉淀锑并与基体铜分离，沉淀以热盐酸溶解。在氢化

物发生器中，锑被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测定锑

元素的荧光强度。

１．３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

硝酸（）优级纯。

１．３．１１＋１

１．３．２盐酸（１．１９ｍＬ／）优级纯。

ρｇ

盐酸（）。

１．３．３１１＋８９

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

氨水（／）级。

１．３．４０．９０ｍＬＢＶⅢ

ρｇ

氨水（）。

１．３．５５＋９５

硫脲抗坏血酸混合溶液：称取硫脲，抗坏血酸，用水溶解后稀释至，摇匀。

１．３．６１００５０１０００ｍＬ

ｇｇ

硝酸镧（／）：称取硝酸镧溶于水中，摇匀。

１．３．７５０Ｌ５０１０００ｍＬ

ｇｇ

１．３．８硼氢化钾溶液（／）：称取硼氢化钾溶于含氢氧化钾（／）的水溶液中，摇

１５Ｌ１５５Ｌ１０００ｍＬ

ｇｇｇ

匀。现用现配。

１．３．９锑标准贮存溶液：称取０．１０００ｇ金属锑（锑的质量分数≥９９．９５％），低温加热溶于１０ｍＬ硝酸

（），加酒石酸，加入硝酸（），冷却，移入容量瓶中，以水稀释至刻度，

１．３．１０．５ｇ９０ｍＬ１．３．１１０００ｍＬ

摇匀。此溶液含锑。

１ｍＬ１００μｇ

１．３．１０锑标准溶液：移取２．００ｍＬ锑标准贮存溶液（１．３．９）于２００ｍＬ容量瓶中，加盐酸（１．３．２）

，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含锑。

２０ｍＬ１ｍＬ１μｇ

１．４仪器

１．４．１原子荧光光谱仪，附锑高强度空心阴极灯。

１．４．２在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用：

———检出极限：不大于－９／。

２×１０ｇｍＬ

———精密度：用０．０２μｇ／ｍＬ的锑标准溶液测量１０次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强

度的５．０％。

———ＡＦＳ２３０型原子荧光光谱仪工作（推荐）条件。

１

／—

犌犅犜５１２１．１２２００８

表１仪器工作（推荐）条件

项目工作条件项目工作条件

灯电流／ｍＡ４０加液体积／ｍＬ０．５

负高压／Ｖ２８０加液时间／ｓ１０

载气流量／（／）延迟时间／

ｍＬｍｉｎ５００ｓ１

屏蔽气流量／（／）采样时间／

ｍＬｍｉｎ９００ｓ１５

石英炉高度／ｍｍ８炉温／℃