GB/T 5121.5-1996 铜及铜合金化学分析方法 镍量的测定

朋

中华人民共和国国家标准T5121.5-门996

铜及铜合金化学分析方法镍量的测定储

Copperandcopperalloys-Determinationofnickelcontent

第一篇方法1火焰原子吸收光谱法测定镍量

1范围

本标准规定J铜及铜合金中镍含量的测定方法

本标准适用于铜及铜合金.朴镍含量的测定。测定范围:0.0010/--1.50环

2引用标准

下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所不版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用木标准的各方应探讨使用下列标准最新版木的可能性

GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB1467--78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB7728-87冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

3方法提要

试料以硝酸、盐酸的混合酸溶解，加入销酸铅以消除钻、错等兀素的干扰，使用空气一乙炔火焰.上原

子吸收光谱仪波长232.0n。处测址镍的吸光度。镍量在。.o1%以下者.则以硝酸溶解，电解除铜后进

行测定。

4试剂

4.1氢氟酸印1.13g%ml)

4.2硝酸((1+1)，优级纯

4.3盐酸(1+L)，优级纯

4.4盐酸(1+120)，优级纯。

4.5过氧化氢(3%)

46硼酸溶液(50g/工一)

4.7硝酸铭溶液(20g/I)

4.8镍标4;(9Y:存溶液:称取。.1000g纯镍置于200mL高型烧杯中，加入40tat.硝酸盖上表Iln.，加热

至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入1000m工一容量瓶中.用水稀释至刻度，棍匀此溶液上MI,

含1mg镍

4.9镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮存溶液W.于200mL容量瓶中，加八sMI硝酸，用水稀释i^

刻度.混匀此溶液1ml含50kg镍

国家技术监督局1996-11一04批准1997一04一01实施

CB/'r5121.51996

5仪器

5.1I:电流电解仪

5.2Ivl-1R铂电极(7l(;B/'P5121.1-1996中的图1,图2)

5.3原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯

在仪器最佳工作条件}:，凡能达到下列指标者均司使用

灵敏度:在与测量溶液基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于。.035pgllml.

精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0,.川最低

浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液月-1匀吸光度

的。.5%

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差Iii之比j-

不小于o.9

仪器1_作条件见附录A(提T的附录)。

6分析步骤

6.1试料

按表1称取试样，精确至。.0001go

表1

镍含敏,%试料量，9稀释后体积..L分取试液体积，nl.

0.0010-0.0102.500电解除铜后100全址

>0.010--O.0500.500100全址

_)0050~一0.250.100100全j

>0-25一0.800.400100乌叼日

))‘80-J.500.200100S.00

独立地进行两次测定，取其平均值

62空白试验

随同试料做空白试验

6.39x1定

6.3门溶解

将试料(6.1)置于250ml-高型烧杯中.加人5nli.M酸,5ml盐酸(4.3),1r表皿，加热至

完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物。以水洗涤表皿及杯壁，冷却，移入100mI容量瓶中(小需分取的试液，

加入10m工硝酸铭)。以水稀释至刻度，混匀。以下按6.3.2条进行。

刘硅青铜、硅黄铜等含硅高的试料，置J二250ml高型聚四氛乙烯烧杯中，加入5ml硝酸‘

5nli.盐酸(4.3).4滴氢氟酸，温热至试料完全溶解，加入10ml硼酸，以水洗涤杯壁.冷却.移入100ml-

容觉瓶中(不需分取的试液，加入10ml硝酸铭〕。以水稀释至刻度，混匀以!:按6.3.2条进行

对镍含v在0.001%-0.01间的试料，冷于250。工高型烧杯中·加入20ml硝酸·盖卜表

皿，加热至试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物以水洗涤表皿及杯壁，加入30ml过氧化氛.1滴盆酸

(4.4)，冷却，用水稀释至130ml左右，用两块半圆表皿盖上，在搅拌下用2八电流电解除铜待溶液褪

色后.在不切断电源的情况下，边用水冲洗边提起电极。将溶液于电炉匕加热，蒸发至体积在70ml以

「，冷却，移入100nil-容量瓶中.以三。1盐酸(4.3).10n,1硝酸惚及水it:l,a冲洗烧杯‘井移人

GB/T5121.5-1996

100m1.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。以下按6.3.2条进行

63.2测量

使用空气乙炔火焰，以水调零，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，与标准溶液系列同时，测量溶

液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上杳出相应的镍浓度

64工作曲线的绘制

6.4.1移取。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL镍标准溶液分别置于一组100m工容量瓶中加

入5mL硝酸，5mL盐酸(4.3),10mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，混匀

6.4.2使用空气一乙炔火焰，以水调零，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，测量溶液的吸光度减去

标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线

分析结果的表述

按式((1)计算镍的百分含量:

‘·V·V,X10___

囚t}为)一—