GB 23200.109-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

陨悦杂65.100

G25

备案号：XXXX-XXXX

中华人民共和国国家标准

GB23200.109—2018

食品安全国家标准

植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定

液相色谱-质谱联用法

Nationalfoodsafetystandard要

Determinationofclopyralidinfoodsofplantorigin要

Liquidchromatography-massspectrometry

发布20181221实施

2018原06原21原原

中华人民共和国国家卫生健康委员会

中华人民共和国农业农村部发布

国家市场监督管理总局

GB23200灡108—2018

暋食品安全国家标准

暋植物源性食品中草铵膦残留量的测定

暋

液相色谱质谱联用法

1范围

暋

本标准规定了植物源性食品中草铵膦残留量的液相色谱质谱联用方法

。

本标准适用于植物源性食品中草铵膦残留量的测定

。

2规范性引用文件

暋

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB2763暋暋

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682暋

3原理

暋

试样中的草铵膦用水和甲醇提取再经固相材料分散净化处理净化液与氯甲酸芴基甲酯

,,9

反应后生成的衍生物草铵膦经液相色

(9fluorenylmethylchloroformate)FMOC(glufosinate灢FMOC)

谱质谱联用法检测外标法定量

,。

4试剂和材料

暋

除另有说明外在分析中仅使用分析纯试剂和中规定的一级水

,GB/T6682。

4灡1试剂

暋

4灡1灡1乙腈号色谱纯

暋(CH3CN,CAS:75058):。

4灡1灡2甲醇号色谱纯

暋(CH3OH,CAS:67561):。

4灡1灡3乙酸铵号

暋(CH3COONH4,CAS:631618)。

4灡1灡4硼酸钠号

暋(Na2B4O7·10H2O,CAS:1303964)。

4灡1灡5氯甲酸芴基甲酯号纯度保存

暋9(C15H11ClO2,CAS:28920436):99灡0%,0曟~4曟。

4灡2溶液配制

暋

4灡2灡1硼酸盐缓冲溶液称取硼酸钠用水溶解并定容至

暋(50灡0g/L,pH=9):5g(Na2B4O7·10H2O),

100mL。

4灡2灡2氯甲酸芴基甲酯乙腈溶液称取氯甲酸芴基甲酯用乙腈溶解并定容至

暋9(10灡0g/L):1g9,

100mL。

4灡2灡3乙酸铵水溶液称取乙酸铵溶解于适量水中用水定容至

暋(5mmol/L):0灡385g,1000mL。

4灡3标准品

暋

草铵膦号标准品纯度

(C5H18N3O4P,CAS:77182822):曒99灡0%。

4灡4标准溶液配制

暋

4灡4灡1草铵膦标准储备溶液准确称取草铵膦标准品于烧杯中用水溶解

暋(100mg/L):10灡0mg50mL,

后转移到容量瓶中并用水定容放置于冰箱有效期个月

100mL,。0曟~4曟,6。

1

GB23200灡108—2018

4灡4灡2草铵膦标准中间溶液吸取草铵膦标准储备溶液于容量瓶中用水定

暋(10mg/L):5灡0mL50mL,

容放置于冰箱有效期个月

。0曟~4曟,1。

4灡5材料

暋

4灡5灡1中性氧化铝号

暋(Al2O3,CAS:1344281):0灡075mm~0灡15mm。

4灡5灡2多壁碳纳米管粒径范围颗粒物长度比表面积

暋(MWCNTs):10nm~20nm;5毺m~15毺m;

2

(225暲25)m/g。

4灡5灡3滤膜有机系

暋:0灡22毺m,。

5仪器和设备

暋

5灡1液相色谱质谱联用仪配有电喷雾离子源

暋:(ESI)。

5灡2分析天平感量感量

暋:0灡0001g、0灡01g。

5灡3组织捣碎仪

暋。

5灡4离心机转速不低于

暋:10000r/min。

5灡5涡旋振荡器

暋。

5灡6恒温水浴锅

暋。

6试样制备

暋

蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取一定量样品取样部位按照的规定执行对于个体较

、,GB2763。

小的样品取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处

,;,

理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同部位切取小片或截成小段后处理取后的

;、,;

样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆匀浆放入聚乙烯容器中

,,。。

取谷类样品粉碎后使其全部可通过的标准网筛放入聚乙烯瓶或袋中取油料作

500g,425毺m,。

物茶叶坚果和香辛料样品各粉碎后充分混匀放入聚乙烯瓶或袋中

、、500g,,。

植物油类搅拌均匀

。

试样于以下温度保存

-18曟。

7分析步骤

暋

7灡1提取

暋

7灡1灡1蔬菜、水果、食用菌类

暋

称取精确至试样于离心管中参见附录补水然后加入甲醇

10g(0灡01g)50mL,A,10mL

涡旋振荡后以离心待净化

(4灡1灡2),2min,3800r/min5min,。

7灡1灡2香辛料、茶叶类

暋

称取精确至试样于离心管中参见附录补水然后加入甲醇

2g(0灡01g)50mL,A,10mL(4灡1灡2),

涡旋振荡后以离心待净化