HY/T 264-2018 海洋石油勘探开发生活污水 化学需氧量的测定 硝酸银屏蔽-重铬酸盐氧化法

;

ICS07.06013.020.20

Z17

中华人民共和国海洋行业标准

/—

HYT2642018

海洋石油勘探开发生活污水

化学需氧量的测定

硝酸银屏蔽重铬酸盐氧化法

-

Domesticsewaefromoffshoreetroleumexlorationandroduction—

gppp

Determinationofchemicaloxendemand—

yg

Silvernitrateshieldindichromateoxidationmethod

g

2018-07-30发布2018-11-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

/—

HYT2642018

目次

前言…………………………Ⅰ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3术语和定义………………1

4原理………………………1

5试剂和材料………………1

6仪器设备…………………3

7样品………………………3

8试验步骤…………………3

9试验数据处理……………4

10精密度和准确度…………………………5

11质量保证和控制…………………………5

()…………

附录资料性附录硝酸银溶液配制浓度与氯离子质量浓度范围对照表

A6

()……………

附录资料性附录加热回流装置流程图

B7

()…………

附录资料性附录化学需氧量分析记录表

C9

参考文献……………………10

/—

HYT2642018

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由中华人民共和国自然资源部提出。

(//)。

本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会SACTC283SC1归口

:、、

本标准起草单位国家海洋局南海环境监测中心国家海洋局生态环境保护司国家海洋局天津海

、。

洋环境监测中心站中国海洋石油总公司节能减排监测中心

:、、、、、、、、、、

本标准主要起草人张保学王孝强刘科黄楚光刘景钦连忠廉袁蕾张秋丰屠建波高文胜

、、。

张保华王亮孔祥军

Ⅰ

/—

HYT2642018

海洋石油勘探开发生活污水

化学需氧量的测定

硝酸银屏蔽重铬酸盐氧化法

-

1范围

本标准规定了用硝酸银屏蔽重铬酸盐氧化法测定海洋石油勘探开发生活污水中化学需氧量

-

()、。

COD的方法原理操作步骤及结果计算等

/()

本标准适用于氯离子质量浓度不大于氯度不大于的海洋石油勘探开发过程中产

20000mL20

g

()。

生的含氯生活污水中化学需氧量COD的测定其他行业生活污水的化学需氧量的测定也可参照

使用。

/,/。

本标准对未经稀释水样的化学需氧量测定下限为15mL测定上限为700mL

gg

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的引用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

海洋石油勘探开发生活污水domesticsewaefromoffshoreetroleumexlorationandroduction

gppp

、(),、、

由海上钻井平台和油气生产设施区厕所排出的含有粪尿的污水俗称黑水以及厨房洗手间洗

()。

衣间排出的含有洗涤剂的污水和医务室排出的污水俗称灰水

3.2

化学需氧量;

chemicaloxendemandCOD

yg

,,

在一定条件下经重铬酸钾氧化处理水体中的还原性物质所消耗的重铬酸盐所对应的氧的质量

浓度。

:—,。

注改写定义

HJ82820173.1

4原理

,,

水样中加入已知量的重铬酸钾溶液通过滴加硝酸银溶液使水样中的氯离子生成氯化银沉淀然后

,,,

在强酸介质下以硫酸银作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被

,。

还原的重铬酸钾根据消耗的硫酸亚铁铵的量换算成水样中还原物质消耗氧的量

5试剂和材料

———,,。

警告浓硫酸具有极高的腐蚀性可对人体造成灼伤使用时应注意防护

1

/—

HYT2642018

,,/。

除非另有说明实验所用试剂均采用分析纯试剂实验用水应符合GBT6682的规定

硫酸银()。

5.1ASO

g

24

硫酸():/。

5.2HSO=1.84mL

24ρg

():,。

5.3重铬酸钾KCrO基准试剂使用前预先于105℃干燥2h

227

硫酸亚铁铵([()()·])。

5.4NHFeSO6HO

42422

(),,。

5.5邻苯二甲酸氢钾HOOCCHCOOK优级纯使用前预先于105℃下干燥2h

64

,菲啰啉(,)。

5.6110-110-henanathrolinemonohdrate

py

七水合硫酸亚铁(·)。

5.7FeSO7HO

42

():()/。

5.8硝酸银ANO溶液cANO≈5.0molL

g3g3

,,。

称取约84.9g硝酸银溶于水中稀释至100mL置棕色试剂瓶中储存

:,(),

注样品测试前可预先测定样品的盐度根据盐度与氯度的换算关系盐度氯度估算出氯离子的质量浓

≈×1.81

,()。

度确定硝酸银溶液需配制的浓度参见附录A

硫酸银硫酸溶液:/。

5.9-15L

g

()(),,,

向1000mL硫酸5.2中加入15g硫酸银5.1放置1d~2d使之溶解并混匀使用前小心

摇动。

5.10重铬酸钾标准溶液

æ1ö

重铬酸钾标准溶液ç÷/。

5.10.1cKCrO=0.2500molL

227

è6ø

(),,,。

准确称取12.258g重铬酸钾5.3溶于水中移入1000mL容量瓶中加水稀释至刻度摇匀

æ1ö

重铬酸钾标准溶液ç÷/。

5.10.2cKCrO=0.0250molL

227

è6ø

将的溶液稀释倍。

5.10.110

5.11硫酸亚铁铵标准溶液

硫酸亚铁铵标准滴定溶液{[()()·]/}。

5.11.1cNHFeSO6HO≈0.100molL

42422

(),(),

准确称取39.5g硫酸亚铁铵5.4溶于水中加入20mL硫酸5.2冷却后移入1000mL容量瓶

,,。

中加水稀释至