GB/T 32212-2015 液相色谱用固定波长光度检测器的测试方法

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中华人民共和国国彖标淮

GB/T32212—2015

液相色谱用固定波长

光度检测器的测试方法

Standardpracticefortestingfixed-wavelengthphotometricdetectors

usedinliquidchromatography

2015-12-10发布2016-07-01实施

幅畿勰畫曹1警彎畫发布

GB/T32212—2015

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刖旨

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国T业过程测量和控制标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。

本标准起草单位：中国仪器仪表行业协会、中国计量科学研究院、北京创新通恒科技有限公司、大连

依利特分析仪器有限公司、华东理工大学、北京分析仪器研究所。

本标准主要起草人：马雅娟、陶红、沈志刚、张学云、张维冰、娄兴军。

GB/T32212—2015

液相色谱用固定波长

光度检测器的测试方法

1范围

本标准用来指导光度检测器的性测试，该检测器是液相色谱系统中在210nm~800nm波长范

围内的一个或多个固定波长丁作的检测部件。通常测试波长使用254nm,也可选择其他波长。

本标准旨在描述检测器的性，包括独立于色谱系统的静态性及有流动相条件下的动态性。

关于液相色谱程序的总体说明，见参考文献口］〜［9］。

关于液相色谱检测器的原理、结构、使用和评估资料，见参考文献［10］,［11］,以及口］〜［7］中涉及

检测器的内容。

本标准并不涉及实际使用过程中有关的安全问题。用户在使用前，确定本标准应用的局限性，并有

责任制定适宜的安全及健康规范。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

ASTME275紫外、可见和近红外分光光度计的性描述和测试方法(Practicefordescribingand

measuringperformanceofultraviolet>Visible,andnear-infraredspectrophotometers)

ASTME682液相色谱术语(Practiceforliquidchromatographytermsandrelationships)

3术语和定义

ASTME275.ASTME682界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

吸光度值校准absorbancecalibration

校正吸光度范围在±5%以内的验证程序。

3.2

漂移drift

测量1h以上，用每小时吸光度单位(AU/h)表示的噪声包络线的平均斜率。

3.3

动态dynamic

在流速为1.0mL/min下的状态。

3.4

线性范围linearrange

光度检测器的线性范围是流动相中测试物质在检测器上的响应值与浓度的比值恒定在±5%内所

对应的浓度范围，图1给出了详细说明。线性范围应是以最高线性浓度与最小检测浓度或最小线性浓

度的比值中较大者。

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GB/T32212—2015

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图1光度检测器线性图示例

3.5

长期噪声long-termnoise

在6周期/h〜60周期/h（0.1周期/min〜1.0周期/min）频率之间，检测器随机信号的最大振幅。

注：这种噪声可能被渓认为是后洗脱峰.该噪声仅表示观测到的噪声.但并不总能观测到。

3.6

最小检测限minimumdetectablility

特定溶剂中特定溶质在光度检测器中产生的响应值为检测器静态两倍短期噪声的浓度。

3.7

响应时间（输出速度）responsetime（speedofoutput）

在检测器线性范围内，当流动相组成以阶梯式从新的平衡值10%变化到90%时，检测器输出所需

的时间。

注：因为检测器体积很小，传输速率不受扩散影响，一般响应时间足够快.可忽略不。通常将记录仪（或数据处理

装置）的响应时间与相关检测器电位差和记录仪（或数据处理装置）放大器相比较，影响观测响应时间的因素

包括实际检测器响应时间、电子滤波和谱带扩展。

3.8

短期噪声short-termnoise

在1周期/min频率以上，检测器随机变化信号的最大振幅的峰-峰值，用AU表示。

注：短期噪声值决定了用光度检测器测定的最小信号值和痕量样品可达到的精确定量限，并确定线性最低限。本

噪声仅对应于可观测到的噪声。

3.9

静态static

在无流量下的状态。

2

GB/T32212—2015

4重要性和用途

4.1在不同或特定条件下，有可能观测和测量到检测器的各种性，但是本标准旨在相同T.作条件下

获得一套完整的检测器技术指标，也指出了为完整地描述检测器的力，在检测器使用范围内的几种条

件下测试它的性。本标准中使用的术语和试验方法普遍适用，不考虑最终T作参数。

4.2使用的记录仪（或数据处理装置）或其他读数设备的线性和响应时间不应失真，否则会干扰检测器

性。这需要调节增益、阻尼，校准到与制造厂的标准一致。如果在检测器和终端读数设备之间使用辅

助电子滤波器或放大器，也应首先确定它们的性指标。

5噪声和漂移

5.1测试条件

样品池中用适当级别的脱气纯甲醇充满。如果有参比池，则选用空气或氮气充满。高压设备可

使空气中产生臭氧，所以最好选用氮气。保持整个系统温度稳定，防止基线漂移。

检测器应固定在测试现场，并且在测试开始前至少启动24h。预热不足会产生超岀检测器真实值

的漂移。检测器波长设定在254nmo

5.2测量方法

5.2.1在泵与检测器之间连接一个合适的装置，在流动相为甲醇，流量为1.0mL/min时，此装置可提

供至少75kPa的背压。检测器出口连接一小段（大约100mm）内径0.25mm不锈钢管，以防止气泡形

成。将记录仪（或数据处理装置）连接到相应的检测器输出信号端。

注：推荐的设备包括：

a）长度2mm〜4mm的内径0.1mm不锈钢管。

b）用扁口钳或切管器制成的长度250mm内径0.25mm〜0.5mm的不锈钢盘管。

c）