GB/T 2596-1981 钨粉、碳化钨粉比表面积 (平均粒度) 测定 简化氮吸附法

中华人民共和国

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国家标准I

I25968l

IGB一

钨粉、碳化钨粉比表面积[

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(平均粒度)测定(简化氮吸附法)L份曰一.

本方法适用于测定钨粉及碳化钨粉的比表面积(平均粒度)，测定范围为0.01--4微米。

注:改变vc和VS的体积可以适当扩大测定范围。

、原

当物质表面吸附氮气时，引起测量体系中的压力下降，直到吸附平衡为止。测量吸附前后的压力，

计算在平衡压力下被吸附的气体的体积(在标准状况朴，根据B·E"T等温吸附公式，计算试样

单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面机

通过测量一系列相对压力Pz/P，下的氮气吸附体积Vo，用下列B·E·7'方私试.求出所称试样

的单分子层的吸附量V.ao

在PP/2s=0.05一0.35时

尸21C一1尸2

+一:，:--X-(1)

Vo(Ps一Pz)VCV.七Ps

式中:尸一吸附平衡时的氮气压力;

尸，一在吸附温度T时氮的饱和蒸气压;

C—与吸附质和吸附剂的种类以及吸附温度有关的常数;

V一被吸附的氮气体积(STP);

V-洋分‘子层吸附量，吸附质即氮，以单分子层完全覆盖在粉末试样表面上的量释放成气体

的体积(STP).

以P2/Vo(PS-P2)对应P,/P,作图，得到一条斜率为C-1/V,(截距为1/V,C的直线，由图可算出C和V

实际上对多数粉末得出的C值很大，即截距很小(钨粉及碳化钨粉的实验结果即符合这个情况)，

因此(1)式可简化为单点B·E.·T公式。

尸s一尸2

v二—x厂0(2)

"0I-S

利用一个单点吸附((P2,Vu)可计算出Vmo

粉末的比表面((Sw)用下式计算:

VmoN

Sw(3)

Vu环产

式中:N—阿佛加德罗常数(6.023X102');

v.—理想气体在标准状况的「摩尔体积(22410厘米3);

W-一一粉末试样的重量(克);

o-一氮分子的截面积(16.2x10"米2

。4.35，

即:。‘=WXVm(4)

国家标准总局发布1982年3月1日实施

中华人民共和国冶金工业部提出株洲硬质台金厂起草

CB2596一81

或粉末的体积比表面积SV(单位为米2/厘米3)用F式计算:

SFSNV

式中:P-一一粉末的密度(克/厘米3)

二、仪

1.仪器的构造(见图妇

本仪器为一整套玻璃装置，以活塞6为界，左边为测量部.右边为贮氮部，并配有机械真空泵

接机械真空泵

图1仪器示意图

1.3.4、6、7一二通活塞;2、5、8一三通活塞;A一试样瓶.可拆卸(容积为22m1

40ml)，具有真空磨口接头，每个试样瓶标有明确的标记号码;8一水银压力计.刻度单位为

lmm配有读数放大镜;C一贮氮瓶容〔积约为5000ml);D一捕集器，用于净化氮气中二氧化

水汽等杂质;￡一气体瓶(容积约为80ml)

碳

2.仪器附件(见图2)。

用于测量低温浴的温度。

CB2596一81

图2氧蒸气温度训

3.仪器标定:

仪器标定是指精确测定仪器中几个重要部件的体积，以便在测量比表面时应用这些数据

(1)用水银称重法分别测定试样瓶、活塞2、毛细管(活塞2至试样瓶磨口处)的体积.即

味、V*、VE。

(2)求出压力测量管内水银面至刻度零点的体积Vr,与水银面位置(即读数)x:的关系(由仪

器制造，一供给压力计玻璃管内径、。，算出:V=母dzx·

(3)充氮步骤:

将活塞2.3.8关闭，活塞1、4、6.7打开，启动真空泵，打开活塞5，使整个系统抽至

真空。把低温浴套在捕集器D处，关闭活塞5，月沙臼活塞8，令纯氮缓慢进入贮气瓶C中，同时注意

水银压力计B,当所示压力约为负压10厘米汞柱时，立即关闭活塞8.7.4，开启活塞5，移去捕

集器外的低温浴，令捕集器中沉积的杂质，由真空泵抽净除去。贮于贮气瓶C中的纯氮，备测量之用

4.用氧蒸气温度计(见图2)测定低温浴温度.读取高度差AH，由附录一查出低温浴的绝对

温度T及其饱和蒸气压尸，。

5.体积瞬(指活塞1,2和水银压力计刻度零点以上包括气体瓶E的整个体积)的标定，完全

按照测定试样比表面的操作步骤进行(见第6一12条，只是试样瓶内不放试样)。读取xo,x,,x2.

t,T，用下列公式计算:

P2(V'2+Vx+aAVs)一尸I匕、

(6)

P,一尸z

式中

Pl=x,一xo;

几-x2一xo;

x。一抽真空后压力计的读数;

x,—充氮后压力计的读数;

:-一吸附后压力计的读数:

CB2596-81

VK-厂一2lVt

厂一厂一告、

V,=_7d42

'd2

V24-X2,

厂与、VZ—为压力计零点至刻度x,,Y2之间的体积:

273.2+t

A=

T

=室温℃;

T—一低盈谷的绝对温度K,

a—一吸附质氮在绝对温度T和吸附平衡压力P2的偏离理想气体的校正因子，根据公式:

一卜令0.06一。.00164(二一77.4):，一般取a=1.01

V。用不同的P,至少测10次，异常值取舍按附录二处理，结果取其平均值，准确到小数点后二位

三、试样准备

试样应在100-110℃烘干1小时(易氧化的粉末应用真空烘箱)，放置千燥器中，冷却至室温

称样准确到0.01克。称取试样的重量以保证其吸附氮气量(体积)大于10厘米3为原则

四、试样的测定

6.将称好的试样小心通过漏斗装入试样瓶中，并在毛细管磨口端涂上真空油脂，将试样瓶套上

7.启动真空泵。按次序打开活塞5,4.1,3,2，动作应缓慢，避免将粉末抽入系统「卜

8.抽真空脱附30分钟，用高频火花检漏器检查真空度合乎要求后，记录x,讨占读到0.02厘米永

柱，x,,x2亦同)。

9.转动活塞5，使真空泵接大气，而测量部分与外界隔离，停泵，再依次关闭活塞3,4,2,1

10.依次开启活塞6,4,1，令氮气生引漫充入气体瓶E，待压力计水银柱F降到适当位置后.

关闭1、4