GB/T 24164-2009 染料产品中多氯苯的测定

ICS71.100.01；87.060.10

G55QB

中华人民共和国国家标准

GB/T24164—2009

染料产品中多氯苯的测定

Determinationofthecontentofpolychloriznatedbenzenesindyeproducts

2009-06-25发布2010-04-01实施

发布

GB/T24164—2009

本标准的附录A为规范性附录附录B为资料性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。

本标准起草单位:沈阳化工研究院、中化天津公司、国家染料质量监督检验中心。

本标准主要起草人:季浩、杨凯、沈日炯、高峰、姬兰琴。

T

GB/T24164—2009

染料产品中多氯苯的测定

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了染料产品中多氯苯(见附录A)的测定方法。

本标准适用于采用气相色谱-质谱法(GC-MS)或气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)对商品染

料、染料制品、染料中间体和纺织印染助剂中多氯苯的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987,M()D)

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

用正己烷在超声波浴中萃取试样中的多氯苯而后用气相色谱-质谱法(GC-MS)或气相色谱-电子

捕获检测器法(GC-ECD)对萃取物进行测定,外标法定量。

4测定方法

4.1一般规定

除非另有规定仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判

定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。

4.2试剂和溶液

a)正己烷；

b)附录A中所列多氯苯的标准品：含量(质量分数)^99%。

4.3多氯苯标准溶液的配制

4.3.1单一储备标准溶液

分别称取附录A所列多氯苯标准品0.01g(精确至0.0001g),用正己烷溶解定容至25mL容量

瓶中配制成单一储备标准溶液。单一储备标准溶液有效期为一年。

4.3.2混合标准溶液

按表1要求分别吸取上述单一储备标准溶液至25mL容量瓶中用正己烷稀释并定容配制成混

合标准溶液。混合标准溶液有效期为三个月。

表1混合标准溶液配制单位为毫升

组分组分体积值

单一标准溶液0.100.200.501.00

正己烷24.924.824.524.0

1

GB/T24164—2009

4.4仪器

a)气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）；

b)气相色谱仪：配有电子捕获检测器（GC-ECD）；

c)超声波发生器：工作频率40kHz；

d)微量注射器：10卩L;

e)提取器：由硬质玻璃制成管状具有磨口和瓶塞，50mL；

f)0.45“聚四氟乙烯薄膜过滤头；

g)磨口具塞离心管：10mL；

h)离心机：4000r/min0

4.5测定步骤

4.5.1提取

称取1g（精确至o.0001g）样品置于提取器中。往提取器中准确加入10.0mL正己烷置于超声