GB/T 31311-2014 冶金级萤石 铅含量的测定 溶剂萃取原子吸收光谱法

ICS73.080

D52

中华人民共和国国家标准

/—

GBT313112014

冶金级萤石铅含量的测定

溶剂萃取原子吸收光谱法

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——

Metallurical-radefluorsarDeterminationofleadcontentSolvent

ggp

extractionatomicabsortionsectrometricmethod

pp

(:,)

ISO97791993MOD

2014-12-05发布2015-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT313112014

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准采用重新起草法修改采用:《冶金级萤石铅含量的测定溶剂萃取原子吸

ISO97791993

收光谱法》。

:,:

本标准与ISO97791993相比较主要做了如下修改

———在规范性引用文件中用国家标准代替对应的国际标准;

———,,,,,,

增加了试剂中碘化钠抗坏血酸三辛基氧化膦铅粉质量分数≥99.9%碳酸钙和盐酸ρ=

/的条款;

1.19mL

g

———增加了原子吸收光谱仪的工作指标要求;

———梨型分液漏斗容积100mL修改为125mL;

———铂金皿修改为铂金皿或聚四氟乙烯烧杯;

———增加了试料的测定次数;

———,;

校准溶液的制备采用与试料溶解一致的操作步骤进行同时删除了表1

———增加了计算结果表示的内容;

———增加了本标准的精密度;

———增加了附录试样分析结果接受程序流程图;

A

———,。

做了编辑性修改合并和修改了有关仪器操作和校准溶液制备的描述内容

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Ⅰ

/—

GBT313112014

冶金级萤石铅含量的测定

溶剂萃取原子吸收光谱法

———。

警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

。,。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

本标准规定了溶剂萃取萤石中铅含量的原子吸收光谱测定方法。

,()。

本标准适用于冶金级萤石中铅含量的测定测定范围质量分数为0.0006%~0.01%

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/、(/—

试验筛金属丝编织网穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸

GBT6005GBT6005

,:,)

2008ISO5651990MOD

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/分析实验室用水规格和试验方法(/—,:,)

GBT6682GBT66822008ISO36961987MOD

/萤石取样和制样(/—,:,)

GBT22564GBT225642008ISO88681989IDT

3原理

、,、,

试样用硝酸氢氟酸和高氯酸的混合酸进行消解经蒸干后盐酸溶解盐类蒸馏水稀释后用三辛基

,。,、

氧化膦的甲基戊酮溶液萃取铅形成样品溶液采用原子吸收光谱法空气乙炔火焰铅空心阴

4--2--

,,,

极灯于波长283.3nm处测量试液中铅的吸光度根据待测元素浓度与吸光度之间的定量关系计算出

待测元素的含量。

4试剂

,/

除非另有说明仅使用认可的分析纯试剂和符合GBT6682中规定的二级水或与其纯度相当

的水。

4.1碘化钠。

4.2抗坏血酸。

4.3三辛基氧化膦。

,。

4.4铅粉质量分数≥99.9%

4.5碳酸钙。

甲基戊酮。

4.64--2-

盐酸,/。

4.7=1.19mL

ρg

硝酸,/。

4.8=1.42mL

ρg

1

/—

GBT313112014

高氯酸,/。

4.9=1.68mL

ρg

4.10氢氟酸,/。

=1.13mL

ρg

盐酸,。

4.111+1

盐酸,。

4.121+9

硝酸,。

4.131+1

:()()

碘化钠和抗坏血酸溶液将的碘化钠见和的抗坏血酸见溶解在

4.1441.5g4.110g4.2100mL

()。。

的盐酸见4.12中每次实验前现用配制

(/):()(

三辛基氧化膦溶液将三辛基氧化膦见溶于甲基戊酮见

4.1550L54.3100mL4--2-

gg

)。

4.6中

(/):(),(),

铅标准储备溶液