GB/T 17592.3-1998 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 薄层层析法

Gs/T17592.3-1998

前言

随着人们的环保和健康意识不断加强，有关偶氮染料染色的纺织品在特殊条件下能分解产生20种

对人体或动物有致痛作用的芳香胺的问题亦愈来愈引起人们的重视。如德国、欧共体、瑞士、东欧及亚洲

等国家、组织和地区对此都有严格的限制。

本标准参考德国标准DIN53316:19975皮革检验皮革中某些偶氮色素的测定》和上海市进出口

商品检验局染《色纺织品上禁用偶氮染料检验方法》，用薄层层析分析法测定纺织品上20种致癌芳香

胺，为纺织品上芳香胺化合物的检测提供了可靠的依据。

本标准与同时制定的GB/T17592.1-1998纺《织品禁用偶氮染料检测方法气相色谱/质谱

法》,GB/T17592.2-19985纺织品禁用偶氮染料检测方法高效液相色谱法》共同组成纺织品禁用

偶氮染料系列检测方法标准。

本标准附录A,附录B均为标准的附录。

本标准由国家纺织工业局提出。

本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。

本标准起草单位:上海市纺织科学研究院。

本标准主要起草人:朱维芳、洪晨跃、陈芸、王佩珍.

本标准为首次发布。

中华人民共和国国家标准

纺织品禁用偶氮染料检测方法

GB/T17592.3一1998

薄层层析法

Textiles-Testmethodoftheuseofbannedazocolourants

-Thin-layerchromatography

1范围

本标准规定了经印染加工的棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维(除涂层织物以外)上禁用偶氮染料的测定方

法。

本标准适用于棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维经印染加工后的纺织品。

2原理

纺织品中的偶氮染料用连二亚硫酸钠于弱碱性中加热，还原分解，产生相应的芳香胺。然后将配制

好的试样，用点样器转移到硅胶板上，而样液在硅胶板上通过展开剂的吸附、展开，再吸附、再展开的重

复过程，使样液得以分离。然后，通过测定分离后的R，值对样液进行定性。

3试剂

除规定外，所用试剂均为分析纯。

3.1三氯甲烷。

3.2甲醇。

I3乙酸。

3.4乙酸乙酷。

3.5乙醚:取500mL乙醚，用100mL硫酸亚铁溶液(5%水溶液)振摇，弃去水层，于全玻璃装置中重

蒸馏，收集33.5^34.50C馏分。

3.6盐酸溶液:1mol/L水溶液。

3.7氢氧化钠溶液:1mol/L水溶液。

3.8氢氧化钠溶液:5mol/L水溶液。

3.9柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L.pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定

容至1000mL,

3.10连二亚硫酸钠溶液:200mg/mL水溶液，临用时取固体连二亚硫酸钠(NazS,O。含量)85%)，用

二级水新鲜制备。

3.11显色剂工:1写亚硝酸钠溶液，用1mol/L盐酸溶液配制。

3.12显色剂ff:。.2/a-蔡酚，用1mol/L氢氧化钾溶液配制。

113芳香胺标准参考物:已知成分的20种禁用芳香胺(见附录A).

分别精确称取。.002g已知成分的2。种禁用芳香胺见〔附录A)置于10mL容量瓶中，用乙醚

(3.5)定容至刻度。

国家质f技术监督局1998一11一26批准1999一05一01实施

Gs/T17592.3一1998

3.14展开剂

气

:正己烷;

。:三氯甲烷:乙酸乙酷:乙酸=60，30，10;

、:三氯甲烷:甲醇二95:5,

3.15硅藻土:Celite,0.6^0.18mm，于600'C灼烧4h，冷却后贮于干燥器内备用。

4仪器

4.1层析缸:具盖，23cmX7cmX23cm(内径)。

4.2重氮化容器。

4.3点样器:10pL标准毛细管。

4.4标准点样板。

4.5喷雾器。

4.6100v稳压器。

4.7压缩泵。

4-8反应器:由耐温玻璃制成管状，具有标准口磨砂塞。长度10cm、外径3.4cm,容积65mL.

4-9薄层板:涂有硅胶GF254的层析板，10cmX20cm,

4.10紫外灯:254二。

4.1，吹风器、钳子、量尺、铅笔等。

4门2控温的水浴锅。

4门3离心机。

4.14超声波混匀器口

4.1510mL容量瓶等其他实验室用器皿。

4门6提取柱:20cmX2.5cm(内径)玻璃柱，具有活塞，能控制流速。填装时，先在底部垫少许玻璃棉，

然后加人20g硅藻土((3.15)，轻击玻璃柱，使填装结实。

5分析步骤

5门标准样品

见附录A,

5.2试样预处理

取10g有代表性的织物试样，剪成25mm'以下的碎片，混合，从混合样中称取1.0g试样(准确至

0.01g),置于反应器((4.8)中，加入16mL预热至(70士2)℃的缓冲液(3.9)，将反应器密闭，置于水浴

中，保持间断地、有力地振摇，于(70士2)'C加热30min，使所有纤维被充分润湿。

然后，打开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液(3.10)，立即密闭并有力地振摇。将反应器再次

于(70士2)℃保持30min，并不时摇动，使其充分还原。还原后2min内冷至室温。

5.3抽提和浓缩

5.3.1棉、麻、粘胶

还原液中加入1mL氢氧化钠溶液(3.8)后将还原液用4X15mL乙醚抽提。每次提取须加塞摇动，

离心，吸取乙醚层于预先加入2滴盐酸溶液(3.6)的圆底烧瓶中，加塞，用混合器混匀，使其充分生成胺

的盐酸盐，置真空旋转蒸发器中在50℃下浓缩至近。.5mL，用吸管将胺的盐酸盐液移至具塞离心管

中，用约2mL乙醚分5次洗涤烧瓶中残物，每次洗涤液均吸人离心管中，用