GB/T 17592.2-1998 纺织品 禁用偶氮染料检测方法 高效液相色谱法

GB/T17592.2-1998

前言

随着人们的环保和健康意识不断加强，有关偶氮染料染色的纺织品在特殊条件下能分解产生2。种

对人体或动物有致癌作用的芳香胺的问题已愈来愈引起人们的重视，如德国、欧共体、瑞士、东欧及亚洲

等国家、组织和地区对此都有严格的限制。

本标准参考德国标准DIN53316:1997皮《革检验皮革中某些偶氮色素的测定》和上海市进出口

商品检验局染《色纺织品上禁用偶氮染料检验方法》，用高效液相色谱法测定纺织品上致癌芳香胺，为纺

织品上芳香胺化合物的检恻提供了可靠的依据。

本标准与同时制定的GB/T17592.1-1998%纺织品禁用偶氮染料检测方法气相色谱/质谱

法》,GB/T17592.3-1998纺织品禁用偶氮染料检测方法薄层层析法》共同组成纺织品禁用偶氮

染料系列检侧方法标准。

本标准附录A,附录B,附录C均为标准的附录。

本标准由国家纺织工业局提出.

本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。

本标准起草单位:上海市纺织科学研究院。

本标准主要起草人:王佩珍、陈芸、朱维芳、洪晨跃。

本标准为首次发布。

中华人民共和国国家标准

纺织品禁用偶氮染料检测方法

GB/T17592.2一1998

高效液相色谱法

Textiles-Testmethodoftheuseofbannedazocolourants

-Highpressureliquidchromatographymethod

，范围

本标准规定了经印染加工的棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维(除涂层织物以外)上禁用偶氮染料的检验方

法—高效液相色谱/二极管阵列检测器法的测定方法。

本标准适用于棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维经印染加工后的纺织品。

2原理

纺织品中偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液(pH=6.0)介质中用连二亚硫酸钠还原分解，以产生可能

存在的违禁芳香胺，用适当的液一液分配柱提取或溶剂直接提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用高效液相色

谱/二极管阵列检测器进行检测。

3试剂

除规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为二级水。

3-1乙醚。

使用时，用下法净化:取500mL乙醚，用100mL硫酸亚铁溶液((5肠水溶液)振摇，弃去水层，于全

玻璃装置中重蒸馏，收集33.5-34.5℃馏分。

3-2甲醉:紫外色谱纯。

3.3柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L,pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定

容至1000mL.

3-4连二亚硫酸钠溶液:200mg/mL水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠((NazS,O;含量i85%)，用

二级水新鲜制备

3.5氢氧化钠溶液:1mot/L水溶液。

3-6氢氧化钠溶液:5mol/L水溶液。

3.7盐酸溶液:1mol/L水溶液。

3.8芳香胺标准参考物:已知成分的20种禁用芳香胺(见附录A),

3-9芳香胺标准溶液:用甲醇对上述各芳香胺分别配成浓度为200f}g/mL的标准贮备液，使用时，根

据需要，再用甲醉稀释至适当浓度的标准工作液。这些胺类的标准溶液都须保存在棕色容量瓶中，置于

冰箱冷冻室中，保存期为两周。

3.10硅藻土:Celite,O.6-0.18mm，于600℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器内备用。

国家质f技术监督局1998一11一26批准1999一05一01实施

GB/T17592.2一1998

月仪器和设备

4.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。

4-2反应器:由硬质玻璃制成管状，具有磨塞。高10cm，外径3.4cm，容积约65mL,

4-3水浴:能控制温度(70士2)'C,

44真空旋转蒸发器。

4-5旋涡混合器。

4-6提取柱:20cmX2.5cm(内径)玻璃柱，具有活塞，能控制流速。填装时，先在底部垫少许玻璃棉，然

后加入20g硅藻土((3.10),轻击玻璃柱，使填装结实。

4.7棕色容量瓶:10mL,25mL,

4.8移液管:1mL(刻度、胖肚),5mL(刻度)、25mL(刻度)。

4.9分液漏斗:60mL,

4.10磨口具塞锥形瓶:100mL,

4.11离心机:4000r/min,

4.12微量注射器:25pL,

4.13磨口具塞离心管:10mL,

4.14磨口圆底烧瓶:100mL,

4.15锥形烧杯:125mL,

5分析步骤

5门试样的预处理

取10g有代表性的织物试样，剪成25mm'的碎片，混合，从混合样中称取1.0g试样(准确至

。，01g)二份(供平行试验用)，置于反应器((4.2)中，加入16mL预热至(70士2)℃的缓冲液0.3)，将反

应器密闭，置于水浴中，保持间断地、有力地振摇，于(70士2)℃加热30min，使所有纤维被充分润湿。

然后，汀开反应器，加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液(3.4)，立即密闭并有力地振摇。将反应器再次

于(70士2)℃保持30min，并不时摇动，使其充分还原。还原后2min内冷至室温。

5.2抽提和浓缩

5.2门棉、麻、粘胶

还原液中加入1mL氢氧化钠溶液(3-6)后将还原液用4XI5mL乙醚抽提。每次提取须加塞摇动，

离心，吸取乙醚层于预先加入2滴盐酸溶液(3.7)的圆底烧瓶中，加塞，用混合器混匀，使其充分生成胺

的盐酸盐，置真空旋转蒸发器中在50`C以下浓缩至近。.5mL，用吸管将胺的盐酸盐液移至具塞离心管

中，用约2mL乙醚分5次洗涤烧瓶中残物，每次洗涤液均吸入离心管中，用氮气将离心管中乙醚液吹

至近干，加入3滴氢氧化钠溶液(3.5),混匀，使胺盐酸盐成胺，加人1mL乙醚后加塞，用混合器混匀，

离心分层。将乙醚层用氮气吹干，准确加人2.0mL甲醇溶解残留物，立