GB/T 17418.3-1998 地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法 测定钯量

ICS73.060

1)

L-

中华人民共和国国家标准

cB/T17418.1一17418.6-1998

地球化学样品中贵金属分析方法

Methodsforanalysisofnoblemetals

ingeochemicalsamples

1998一06一17发布1999一01一01实施

国家质量技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

地球化学样品中贵金属分析方法

硫腮富集一石墨炉原子吸收分光光度法

测定全巴量GB/T17418.3一1998

Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples

-Determinationofpalladiumcontent-Preconcentrationby

thiourea-Graphitefurnaceatomicabsorption

spectrophotometricmethod

，范围

本标准规定了地质物料中把的测定方法。

本标准适用于超基性岩等含铂族元素的岩石及地质物料中把的测定。测定范围:1X10-0-0.5X

10-se

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T17418.1-1998地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定

3方法提要

试样经灼烧除硫及有机质后，用过氧化钠分解，水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸蒸发冒烟除硅。在浓

硫酸介质中，加热至230℃时，硫脉与铂、把、锗、铱等贵金属元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分

离。加硝酸一硫酸溶解沉淀并破坏滤纸及硫磺。再用硫酸铿一焦硫酸钠熔融，使铂、把等铂族元素转化为硫

酸盐络合物。

把在6mol/L盐酸介质中与DD()形成的鳌合物可用石油醚一氯仿萃取，使把进一步被富集。有机相

中把以石墨炉原子吸收法测定。

试剂

月门

﹃.

..盐酸(pl.19g/mL).

月门

q.乙盐酸(1+1).

浦门

q…︺.硝酸(p1.42g/mL),

月月

咔叼硫酸(pl.84g/mL),

月‘

q曰硫酸(1+1),

国家质f技术监督局1998一06一17批准1999一01一01实施

9

Gs/T17418.3-1998

4.6氢氟酸(pl.15g/mL)o

4.7磷酸(pl.69g/ml)

4.8高氯酸(pl.67g/mL),

4.9过氧化钠

4.10过氧化氢(p1.11g/ml)。

4.11氯化钠溶液二(\aCD=200o0

4-枪硫酸理一焦硫酸钠混合盐(1+L):1份硫酸锉与1份焦硫酸钠混匀，置于100mL瓷增拐中，加增

锅盖，放入高温炉巾于600C熔融15miry，取出，冷却至室温将熔块倒入瓷研钵中研细。密封保存备用。

4.13硫酸锉一焦流酸钠溶液(60g/L):称取6g硫酸铿一焦硫酸钠混合盐((4.12)，用水溶解后稀释至

100ml-

4门4硫服。

4.15丙酮。

4.16双十二烷基二硫代乙二酞二胺(DDO)溶液(2g/L):称取。.2gDDO溶于丙酮中，并用丙酮稀释

至100ML

4.17石油醚一氯仿混合液((3+1):3份石油醚与1份氯仿混匀。

4.18把标准溶液

4.18.1称取0.1000g光谱纯(99.99%)把丝，置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(4.1),5mL硝

酸((4-3)，盖上表面皿，在电热板上加热，待把丝全部溶解后，加入5滴氯化钠溶液((4.11)，放在水浴上蒸

干，用盐酸(4-1)赶硝酸三次。加入10mL盐酸(4-1)和20mL水，加热溶解后移人100mL容量瓶中，用

水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1.00mg把。

4.18.2移取10.0mL把标准溶液(4.18.1)，放入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4-1)，用水

稀释至刻度.摇匀。此溶液1mL含10.。fig把。

4.18.3移取10.0mL把标准溶液(4.18.2)，放入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸(4-1)，用水

稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含。.10ug把。

5仪器

原子吸收分光光度计，配有把空心阴极灯、空气一乙炔预混合燃烧器，塞曼效应或连续光谱灯背景校

正器，打印机或记录仪以及石墨炉装置。所用原子吸收分