T/QAS 005-2019 卤水 卤水中氯根的测定-硝酸银容量法

主要技术内容:在中性或近中性的溶液中，氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀，多余的硝酸银与铬酸钾反应生成红色铬酸银而指示终点，根据消耗的硝酸银溶液的浓度和体积计算氯的浓度。4试剂和材料除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水。a)硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/mL；b)硝酸：0.05mol/L；c)过氧化氢（优级纯）；d)过氧化氢（1+9）；e)氢氧化钠（优级纯）；f)氢氧化钠溶液：0.05mol/L；g)铬酸钾（优级纯）；h)硝酸银（优级纯）；i)酚酞（优级纯）；j)氯化钠（优级纯）；k)酚酞指示剂（1g/L）；l)铬酸钾溶液 称取5g铬酸钾（g），溶于80 mL水中，滴加少量的硝酸银标准溶液（n）至出现砖红色的铬酸银沉淀，过滤，用水稀释至100mL，摇匀；m)氯化钠标准溶液c（NaCl）=0.05 mol/L称取2.9221g在500℃～600℃灼烧1h的优级纯氯化钠(j)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；n)硝酸银标准溶液c（AgNO3）=0.05 mol/L  称取8.5g硝酸银(h)溶于水，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,放置一星期。标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液(m)置于250mL锥形瓶中，加入25 mL水和0.5 mL铬酸钾溶液（l），用硝酸银标准溶液(n)滴定至出现稳定的橘黄色不消失为终点。同时做空白试验。按下式计算硝酸银标准溶液的浓度：(1)式中：c（AgNO3）—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；c（NaCl）—氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；V1—氯化钠标准溶液的体积，mL；V2—滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V0—空白实验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。5仪器和设备5.1  酸式滴定管：50 mL；5.2  分析天平：感量0.1mg。6试样试样保存在密封的塑料桶中。7分析步骤移取稀释10倍的卤水样品10mL，置于250 mL锥形瓶中，用水稀释至大约50mL〔如有硫化氢，则加入1 mL (1+9)过氧化氢（d）。加入4滴酚酞指示剂（k)，用0.05mol/L硝酸（b）和0.05mol/L氢氧化钠溶液（f）调节溶液至中性。加入1.00mL铬酸钾溶液(l)，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液（n）滴定至出现稳定的橘黄色为终点