DB34/T 3085-2018 浓香大曲检测操作规程

ICS

67.040

X00

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3085—2018

浓香大曲检测操作规程

DisciplineforthedetectofLuzhou-flavorDaqu

文稿版次选择

2018-04-16发布2018-05-16实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T3085—2018

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽白酒标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：安徽文王酿酒股份有限公司、安徽国科检验检测有限公司、安徽瑞思威尔科技有

限公司、国家农副加工食品质量监督检验中心、天津科技大学。

本标准主要起草人：崔磊、邵栋梁、张居舟、董思文、蒋超、芮友涛、杨恩贺、肖冬光、郭学武、

席鲜会、马珂珂、吴再节、冯志成、崔战友、李清晨、常强、高亚利、杨昆鹏。

I

DB34/T3085—2018

浓香大曲检测操作规程

1范围

本标准规定了浓香大曲的术语和定义、试剂与仪器、抽样、感官、制样与理化分析操作规程。

本标准适用于浓香大曲产品检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

QB/T4257酿酒大曲通用分析方法

QB/T4259浓香大曲

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

发酵力单位liqueryingpowerunit

在30℃，1g曲利用可发酵糖产生二氧化碳的克数，符号为U，以(g/g）表示。

3.2

蛋白酶活力单位proteaseactivityunit

1g干曲，在40℃，一定pH条件下，1min水解酪蛋白生成酪氨酸的微克数为1个酶活力单位

（U），以微克每克·分钟（ug/g·min）表示。

4抽样

4.1抽样方式

以裸露在外的五个点随机抽取。

4.2抽样数量

抽样数量参照标准QB/T4259浓香大曲中规定执行。

5感官检验

1

DB34/T3085—2018

5.1外观

在适宜光线(非直射阳光)下，从大曲6个面立体观察曲坯表面菌丝的颜色、挂衣、裂缝及光洁度

等外表特征，并进行记录。

5.2断面

将曲块断开，观察界面上菌丝形态、颜色、菌斑、泡气等情况，以及有无青霉、黄曲霉和窝水情况

等并进行特征记录。

5.3曲皮厚

对曲块表层未发酵的生淀粉及菌丝不密集部分的厚度(并非水圈以外的部分)进行观测和记录。

5.4曲香

嗅闻大曲断面散发出来的香气，分辨是否纯正、有无复合曲香，检查有无氨味、霉味等异杂味等，

并进行记录。

6试剂与仪器

6.1实验用水

本标准中所用水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中三级及以上要求。

6.2试剂

本标准中所用试剂，在未注明特殊要求时，均指分析纯(AR)。

6.3分析天平

感量为0.0001g。

6.4电热干燥箱

精度±2℃。

6.5电炉

1000-2000瓦可调电炉

6.6分光光度计

756紫外可见分光光度计

6.7水浴锅

精度±2℃

7理化分析

7.1制样

2

DB34/T3085—2018

将抽取的大曲样品用粉碎机粉碎，过40目塞后充分搅拌均匀，置于干燥处备用。

7.2水分

7.2.1恒重法

参照QB/T4257的规定执行。

7.2.2定时恒温烘干法

称取粉碎均匀的大曲试样置于130±2℃下烘干40分钟，根据烘干前后质量之差，计算出所失去

的质量分数，即为水分含量。

取洁净称量瓶置于135±2℃电热干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热30分钟，取出盖好，置干燥

器内冷却20min，称量。用烘干的称量瓶称取大曲试样4g～5g，精确至0.0001g，置于135±2℃

电热干燥箱中，然后将烘箱温度调至130℃烘40分钟(烘干时打开瓶盖，侧立于该瓶边)。取出，迅速

移入干燥器内(盖上瓶盖)冷却20min，称量。

7.2.3结果计算

水分含量测定见公式（1）。

X1(m1m2)(m1m)100%..........................(1)

式中：

X1——试样的水分含量，单位为克每百克（g/100g）；

m1——烘干前，称量瓶加试样的质量，单位为克(g)；

m2——烘干后，称量瓶加试样的质量，单位为克(g)；

m——恒重称量瓶的质量，单位为克(g)。

注：计算结果保留至小数点后一位。

7.2.4精密度

在重复性条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。

7.2.5注意事项

水分应在专用电热干燥箱中烘干，不宜采用电热丝或电热灯进行烘干，以免影响实验准确度。

7.3酸度

7.3.1方法摘要

采用酸碱中和，酚酞在碱性环境下显红色，测定大曲试样的酸度。

7.3.2试剂与仪器

——0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB/T601配制与标定；

——酸度计：精度±0.02；

——烧杯：500ml、100ml；

——碱式滴定管：10ml。

7.3.3分析步骤

3

DB34/T3085—2018

7.3.3.1样液的制备

称取以绝干计大曲试样10g，精确至0.01g，放入500mL烧杯中，加无二氧化碳水200mL，

用玻璃棒搅拌0.5min，浸泡30min(每隔5min搅拌一次)后，用滤布过滤，收集滤液，备用。

7.3.3.2电位滴定法

参照QB/T4257-2012中5.3的规定执行。

7.3.3.3指示剂法

吸取样液2.0mL于250mL三角烧瓶中，加无二氧化碳水50mL，摇匀，以酚酞为指示剂，用0.1

mol/L氢氧化钠滴定至终点。

记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积V1，以水作空白，同样操作进行空白试验，记录消耗氢氧化钠

标准溶液的体积v0。

7.3.3.4结果计算

酸度测定见公式（2）。

c(vv)200

X10100%...........................(2)

2

式中：

X——试样的酸度（以绝干计）即每10克曲消耗0.1mol/L氢氧化钠毫摩尔数，单位毫摩尔每

10克（mmol/10g）,

c——氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)：

v1——滴定试样时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

v0——空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL);

20——取样液进行滴定的体积，单位为毫升(mL)；

2——取样液进行滴定的体积，单位为毫升(mL)；

注：计算结果保留至小数点后一位。

7.3.4精密度

在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％。

7.4淀粉含量

7.4.1方法摘要

淀粉分子在盐酸作用下，被水解生成还原糖。

利用斐林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀，用次甲基蓝作指示剂，以水解后的样液滴定费林

溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖使次甲基蓝的蓝色消失，以示终点。根据生成的还原糖量折算出

淀粉含量。

7.4.2方法一

按照QB/T4257的规定执行。

7.4.3方法二

4

DB34/T3085—2018

7.4.3.1试剂与仪器

如下：

a)盐酸溶液：量取200mL盐酸，与800mL水混合。

b)氢氧化钠溶液：称取200g氢氧化钠，加适量水溶解，待冷却后定容至1000mL。

c)1g/L葡萄糖标准溶液：准确称取预先在105±1℃烘干的无水葡萄糖1g(准确0.0002g),

溶解于水，加5mL浓盐酸，用水定容至1L。

d)碘液