GB 31604.60-2024 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定

中华人民共和国国家标准

GB3160460—2024

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食品安全国家标准

食品接触材料及制品溶剂残留量的测定

2024-02-08发布2024-08-08实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会发布

国家市场监督管理总局

GB3160460—2024

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食品安全国家标准

食品接触材料及制品溶剂残留量的测定

1范围

本标准规定了食品接触用复合材料及制品中环己烷甲基环己烷丙酮乙酸乙酯甲醇乙酸异丙

、、、、、

酯丁酮异丙醇乙醇乙酸正丙酯甲基戊酮正丙醇乙酸丁酯异丁醇正丁醇乙二醇甲醚醋酸

、、、、、4--2-、、、、、

酯丙二醇甲醚醋酸酯丙二醇甲醚丙二醇乙醚苯甲苯乙苯邻二甲苯对二甲苯间二甲苯种溶

、、、、、、、、、25

剂残留量测定的气相色谱方法气相色谱质谱方法

、-。

本标准适用于食品接触用复合材料及制品中溶剂残留量的测定

。

第一法气相色谱法

2原理

将食品接触材料及制品试样置于顶空瓶中加热使待测组分达到液气平衡顶空气体经气相色谱

,-,

柱分离后采用氢火焰离子化检测器进行检测外标法定量

,,。

3试剂和材料

31试剂

.

NN二甲基甲酰胺色谱纯

,-(C3H7NO):。

32标准品

.

环己烷甲基环己烷丙酮乙酸乙酯甲醇乙酸异丙酯丁酮异丙醇乙醇乙酸正丙酯甲基

、、、、、、、、、、4--2-

戊酮正丙醇乙酸丁酯异丁醇正丁醇乙二醇甲醚醋酸酯丙二醇甲醚醋酸酯丙二醇甲醚丙二醇乙

、、、、、、、、

醚苯甲苯乙苯邻二甲苯对二甲苯间二甲苯纯度或经国家认证并授予标准物质证书的标

、、、、、、:≥98%,

准物质详细信息见附录的表

,AA.1。

33标准溶液配制

.

331单一标准物质储备液准确称取精确至单一标准品用NN二甲基甲

..(200g/L):2g(0.1mg),,-

酰胺溶解并定容至混匀将溶液转移至棕色玻璃容器中于下避光保存有效期个月

10mL,,,-18℃,6。

332非苯类溶剂混合标准中间液分别移取各非苯类溶剂单一标准物质储备液

..(10g/L):2.50mL

于容量瓶中加NN二甲基甲酰胺定容至刻度混匀将溶液转移至棕色玻璃容器

(200g/L)50mL,,-,,

中于下避光保存有效期个月

,-18℃,6。

333苯类溶剂混合标准中间液分别移取各苯类溶剂单一标准物质储备液

..(10g/L):2.50mL(200g/L)

于容量瓶中加NN二甲基甲酰胺定容至刻度混匀将溶液转移至棕色玻璃容器中于

50mL,,-,,,

下避光保存有效期个月

-18℃,6。

334混合标准中间液非苯类溶剂苯类溶剂分别移取非苯类

..(5000mg/L、2500mg/L):25.00mL

1

GB3160460—2024

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混合标准中间液苯类混合标准中间液于容量瓶中加NN二甲

(10g/L)、12.50mL(10g/L)50mL,,-

基甲酰胺定容至刻度混匀将溶液转移至棕色玻璃容器中所得混合标准中间液中每种非苯类溶剂质

,,。

量浓度均为苯类溶剂质量浓度均为于下避光保存有效期个月

5000mg/L、2500mg/L。-18℃,6。

335混合标准系列中间液分别移取混合标准

..:0.20mL、0.40mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL

中间液非苯类溶剂苯类溶剂于个容量瓶中加NN二甲基甲酰

(5000mg/L、2500mg/L)610mL,,-

胺定容至刻度混匀得到个混合标准系列中间液个混合标准系列中间液中每种非苯类溶剂质量

,,6。6

浓度依次为每种苯类溶剂质

100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L、2500mg/L、5000mg/L,

量浓度依次为临用现配

50mg/L、100mg/L、250mg/L、500mg/L、1250mg/L、2500mg/L,。

336混合标准系列工作液分别用微量进样针准确移取上述个混合标准系列中间液于个

..:10μL66

均装有空白基质的顶空瓶中迅速封盖所得待测体系中每种非苯类溶剂的质量分别为

,。1μg、2μg、

每种苯类溶剂的质量分别为临用

5μg、10μg、25μg、50μg,0.5μg、1μg、2.5μg、5μg、12.5μg、25μg。

现配

。

4仪器和设备

41气相色谱仪配备顶空进样器氢火焰离子化检测器

.:、。

42天平感量为

.:0.1mg。

43真空干燥箱极限压力

.:1kPa。

44顶空瓶可在烘干以上以确保无干扰目标溶剂测定的物质

.:20mL,125℃4h,。

45移液器量程分别为

.:10mL、5mL、1mL、200μL。

46微量进样针

.:10μL。

5分析步骤

51样品保存

.

用铝箔紧紧包裹装入无目标溶剂的密闭容器中在实验室保存时置于冰箱保存

,,-18℃。

注样品中溶剂残留量与样品运输保存等环境条件有关本标准仅规定了实验室接收后的保存条件

:、,。

52试样制备

.

521一般要求

..

样品制备应迅速若样品有印刷图案应在印刷画面最大且色序最多的位置取样若取样位置对

。,。

检测结果有影响结果报出时报出最大的检测结果并注明取样位置卷膜样品在取样前除去最外部

,,,。,

的层层多层多个样品层叠存放时取中间位置的样品

6~8;/,。

522复合软包装材料及制品

..

裁取试样2以单面计精确到2迅速卷曲后确保样品高度不超过放入顶空

100cm(,0.01cm),5cm,

瓶中加入NN二甲基甲酰胺封盖待测当试样中目标溶剂残留量超出标准曲线范围时可

,10μL,-,。,

适当减少取样面积

。

523其他复合包装材料及制品

..

裁取试样2以单面计精确到2迅速将试样剪成左右的长条尽快置

100cm(,0.01cm),1cm×3cm,

于顶空瓶中加入NN二甲基甲酰胺封盖待测当试样中目标溶剂残留量超出标准曲线范围

,10μL,-,。

2

GB3160460—2024

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或试样所占体积超过顶空瓶体积的时可适当减少取样面积

2/3,。

524空白基质的制备

..

除不加NN二甲基甲酰胺以外按制备试样平行制样至少份分别置于敞口顶

,-,5.2.1~5.2.3,7,

空瓶中放入真空干燥箱中真空干燥若第一次真空干燥后空白基质中目标溶剂仍有检出

,,90℃24h。,

进行第二次真空干燥直至空白基质中无目标溶剂检出空白基质保存于干燥器中备用

,。。

53空白试验

.

取制备的空白基质加入NN二甲基甲酰胺封盖待测

5.2.4,10μL,-,。

54仪器参考条件

.

541顶空进样器参考条件

..

顶空进样器参考条件如下

:

平衡温度

a):80℃;

进样环温度

b):90℃;

传输线温度

c):100℃;

顶空平衡时间

d):30min;

环平衡时间

e):0.05min;

加压时间

f):0.2min;

进样时间

g):0.5min。

542气相色谱参考条件

..

气相色谱参考条件如下

:

色谱柱聚乙二醇毛细管柱长度内径膜厚或性能相当者

a):,50m,0.25mm,0.2μm;

升温程序初始温度保持以的升温速率升温至再以

b):35℃10min,3℃/min100℃,10℃/min

的速率升温至保持后运行

130℃5min,2min;

进样口温度

c):230℃;

分流比

d):2∶1;

隔垫吹扫

e):10mL/min;

检测器温度

f):280℃;

氢气空气尾吹气流量分别为

g)、、:30mL/min、300mL/min、25mL/min;

流速保持匀速升至保持至程