GB 31604.49-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测 定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定

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中华人民共和国国家标准

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犌犅３１６０４．４９２０１６

食品安全国家标准

、、、

食品接触材料及制品砷镉铬铅的测

定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定

２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施

中华人民共和国

发布

国家卫生和计划生育委员会

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前言

本标准代替／—《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电

ＳＮＴ２８２９２０１１

感耦合等离子体发射光谱法》、／—《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁

ＳＮＴ２５９７２０１０

移量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》和／—《食品接触材料软木塞中铅、

ＳＮＴ２５９４２０１０

、、》、、、、、

镉铬砷的测定电感耦合等离子体质谱法中砷镉铬镍铅锑和锌迁移量及纸制品和软木塞中

砷、镉、铬、铅元素含量的测定。

／—、／—／—，：

本标准与和相比主要变化如下

ＳＮＴ２８２９２０１１ＳＮＴ２５９７２０１０ＳＮＴ２５９４２０１０

———标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、

铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定”。

Ⅰ

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食品安全国家标准

食品接触材料及制品砷、镉、铬、铅的测

定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定

１范围

、、、、、

本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后砷镉铬镍铅锑和锌迁移量测定的

；、、、

电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法规定了纸制品和软木塞中砷镉铬铅元素

测定的电感耦合等离子体质谱法。

、、、、、、，

本标准适用于各类食品接触材料及制品中砷镉铬镍铅锑锌迁移量的测定以及纸制品和软

、、、。

木塞中砷镉铬铅的测定

第一部分砷、镉、铬、铅的测定

电感耦合等离子体质谱法

２原理

纸制品及软木塞经粉碎后采用硝酸进行消解，所得溶液经水稀释定容后，经电感耦合等离子体质谱

仪测定，与标准系列比较定量。

３试剂和材料

，，／。

除非另有说明本方法所用试剂均为优级纯水为ＧＢＴ６６８２规定的一级水

３．１试剂

３．１．１硝酸（ＨＮＯ）。

３

氩气（）：纯度，或液氩。

３．１．２Ａｒ９９．９９％

≥

氦气（）：纯度。

３．１．３Ｈｅ９９．９９５％

≥

３．２试剂配制

硝酸溶液（）：量取硝酸，缓慢加入水中，混匀。

５＋９５５０ｍＬ９５０ｍＬ

３．３标准品

（／／）：、、、

元素标准储备液或砷镉铬铅采用经国家认证并授予标准物质证书

３．３．１１０００ｍＬ１００ｍＬ

ｇｇ

的单元素或多元素标准储备液。

内标元素储备液（／或／）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准

３．３．２１０００ｍＬ１００ｍＬ

ｇｇ

物质证书的单元素或多元素标准储备液。

１

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３．４标准溶液配制

３．４．１混合标准系列溶液：准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液

（）逐级稀释配成混合标准系列溶液，各元素浓度可参考表。混合标准系列溶液配制后转移至洁

５＋９５１

净聚乙烯瓶中保存。

注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。

表１混合标准系列溶液

标准系列浓度／（／）

μｇＬ

序号元素

系列１系列２系列３系列４系列５系列６

１Ａｓ００．２００１．００５．００１０．０２０．０

２Ｃｄ００．０２０００．１０００．５００１．００２．００

３Ｃｒ００．５００１．００５．００１０．０２０．０

４Ｐｂ００．５００２．００１０．０２０．０５０．０

内标使用液（／）：取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用硝酸溶液（）配制

３．４．２１ｍＬ５＋９５

ｇ

成合适浓度的多元素内标使用液。

注：内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。若样品进样量

与内标进样量为时，内标浓度建议配制为／／；若样品进样量与内标进样量为时，内

２０∶１１ｍＬ２ｍＬ１∶１

ｇ～ｇ

标浓度建议配制为／／。

５０Ｌ１００Ｌ

μｇ～μｇ

３．４．３仪器调谐使用液：依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐储备液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成

合适浓度的调谐溶液。

４仪器和设备

注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需用硝酸溶液（）浸泡过夜，用超纯水冲洗干净备用。

１＋５

电感耦合等离子体质谱仪（）。

４．１ＩＣＰＭＳ

４．２分析天平：感量为０．１ｍ。

ｇ

４．３微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。

４．４压力消解器：配有聚四氟乙烯消解内罐。

４．５恒温干燥箱（烘箱）。

４．６控温电热板。

４．７超声水浴箱。

４．８样品粉碎设备。

５分析步骤

５．１试样制备

取适量样品，用切割研磨机将样品切割或研磨成粉末，混匀。

５．２试样消解

５．２．１微波密闭消解

称取０．５经粉碎的试样（精确至０．１ｍ），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入５ｍＬ８ｍＬ硝酸，

ｇｇ～

２

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加盖放置，将消解罐密封后置于微波消解系统中，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，可参照

１ｈ

。，，，

Ａ．６的消解条件进行消解消解结束后将消解罐移出消解仪待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖

。，

用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中将消解罐放在控温电热板上于１４０℃加热３０ｍｉｎ或置于

超声水浴箱中超声脱气５ｍｉｎ，将消解液全部转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。同

时做试样空白。

５．２．２压力密闭消解

（），，，

称取０．５经粉碎的试样精确至０．１ｍ置于聚四氟乙烯消解内罐中加入５ｍＬ８ｍＬ硝酸

ｇｇ～

加盖放置１ｈ，将消解内罐密封于不锈钢外罐中，放入恒温干燥箱中消解，可参照Ａ．６的消解条件进行

消解。消解结束后，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。

将消解罐放在控温电热板上于１４０℃加热３０ｍｉｎ，或置于超声水浴箱中超声脱气５ｍｉｎ，将消解液全部

转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。同时做试样空白。

５．３仪器参考条件

５．３．１采用仪器调谐使用液，优化仪器工作条件，仪器参考条件见Ａ．１，元素参考分析模式见Ａ．２。

注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对砷、镉、铅测定结果进行校正，干扰校正方程可参见

Ａ．３。

，、，

５．３．２在所选择的仪器工作条件下编辑测定方法选择待测元素及内标元素质荷比参考条件见Ａ．１

和Ａ．２。

５．４标准曲线的制作

测定空白溶液的质谱信号强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的质谱信

号强度，根据待测元素与其内标元素质谱信号强度比值和对应的元素浓度绘制标准曲线。

５．５试样溶液的测定

分别测定试样溶液和试样空白溶液各被测元素与其内标元素的质谱信号强度比值从标准曲线上

，

计算出各被测元素的含量。若测定结果超出标准曲线的线性范围，以相应基质酸溶液稀释后再进行

测定。

６分析结果的表述

试样中待测元素的含量按式（）计算：

１

（）犞犳