GB/T 14678-1993 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法

中华人民共和国国家标准

空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和

二甲二硫的测定气相色谱法GB/T14678一93

Airquality-Determinationofsulfurettedhydrogen,methylsulfhydryl,

dimethylsulfideanddimethyldisulfide

-Gaschromatography

适用范围

1.1本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。气相

色谱仪的火焰光度检测器(GC-FPD)对四种成分的检出限为。.2X1。一，-1.0X10-sg，当气体样品中四

种成分浓度高于1.0mg/m'时，可取1-2mL气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进

行浓缩，四种成分的方法检出限分别为。.2X10-'-1.0X1。一，mg/m',

原理

本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚醋塑料袋采

集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2mL，注入安装火焰光

度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管

在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分

析系统并加热至100C，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定

浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。

3试剂和材料

31试剂

31门苯(C,H,):分析纯(有毒)，经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。

31.2硫化氢(H2S):纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。

31.3甲硫醇(CH,;SH):分析纯。

31.4甲硫醚I(CH,)2S口:分析纯。

31.5二甲二硫HC)S22]s[(:分析纯。

31.6磷酸(H,PO,):分析纯。

31.7丙酮(CH,000H,):分析纯。

31.8液态氧。

子2色谱仪载气和辅助气体

32.1载气:氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。

32.2燃烧气:氢气，纯度99.9000

32.3助燃气:空气，经活性炭和硅胶过滤。

国家环境保护局1993一09-18批准1994一03一15实施

GB/T14678一93

4仪器与装2

4.1分析仪器

4.1.1色谱仪:配备火焰光度检测器的气相色谱仪。

4.1.2记录器:与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机。

4.1.3色谱柱:

4.1.31色谱柱规格:3mX"3mm，硬质玻璃。

4.1.3.2色谱柱固定相:以静态法在高效chromsorb-G(60^-80目)担体上涂溃2s%P,P-氧二丙睛。

4.1.3.3色谱柱充填与老化:色谱柱接检测器的一端充填石英棉并接真空泵，柱另一端接漏斗，开启泵

后使漏斗内固定相进入色谱柱并轻轻敲打色谱柱使固定相保持均匀，充填后以石英棉塞住色谱柱另一

端。色谱柱在90℃通氮气条件下老化24h,

4.1.3.4柱效能和最高使用温度:在给定条件下，色谱峰总分离度大于1.0，色谱柱最高使用温度为

100C‘。

4.2采样装置

4.2.1采气瓶

4.2，.，1L采气瓶(见图1),采气瓶内表面以。.02mol/L磷酸一丙酮溶液涂溃后，烘干。

4.2.1.2采样前，按图2的方式将瓶内气体排出，使真空度接近负1.OX105Pae

图11L采气瓶

图2采样瓶真空排气装置

图3气袋采样装置

A-真空箱;B-聚酷采气袋;c一抽气泵;D一与采样管连接导管;E气量控制阀

GB/T14678一93

4.2.2气袋采样装W

4.2-2-1气袋采样装置见图3,

4.2.2.2图3中的真空箱由有机玻璃粘合，可打开的上盏与箱体接触部位加有密封垫采样时打开上

盖装入采样袋并按图3方式连接。采样时用手按住上盖表面，保持箱内负压至采气结束。通过控制阀控

制采样袋的充气速度。

4.2-2.3图3中采样袋为101聚醋袋。

4.2.24图3中的样品气体导管由玻漓管和聚四氟乙烯管二部分构成，根据采样现场操作条件尽可能

缩短导管长度。

43样晶浓缩装置

4.3.1浓缩管:浓缩管MFi4mm,充填chromsorhG-HP(60-80W),管的一端以粘结剂固定一只侧

孔针头另一端以硅橡胶塞密封，管的外侧依次缠有铝箔、玻璃丝带、加热丝、热电偶，最外侧再缠玻璃丝

带固定(见图4),

4.3.2样品浓缩装置见图5,