GB/T 22995-2008 蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.050■-■IU

X04(5B

中华人民共和国国家标准

GB/T22995—2008

蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素

残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofstreptomycin,dihydrostreptomycinand

kanamycinresiduesinhoney——LC-MS-MSmethod

2008-12-31发布2009-05-01实施

发布

GB/T22995—2008

前言

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:刘晓茂、张守军、张进杰、曹彦忠、曹亚平、孙海侠、庞国芳。

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GB/T22995—2008

蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素

残留量的测定液相色谱■串联质谱法

1范围

本标准规定了蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂蜜中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。

本标准的方法检出限:链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为5.0卩g/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1：1994,IDT)

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696；1987,MOD)

3原理

蜂蜜试样屮的抗生素用磷酸盐缓冲溶液提取，用OasiHLB固相萃取柱“和授酸型固相萃取柱或

相当者净化。液相色谱-串联质谱仪(ESI+)检测，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯。

4.1水：GB/T6682,—级。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3乙睛：色谱纯。

4.4甲酸。

4.5磷酸氢二钾,K2HP()4o

4.6庚烷磺酸钠,C7Hl5Na()3S-H2()o

4.70.2mol/L磷酸盐缓冲溶液:pH=&0°称取34.8g磷酸氢二钾(4.5),用水溶解，定容至1L,用

磷酸调节pH=&0。

4.80.01mol/L庚烷磺酸钠溶液:称取2.20g庚烷磺酸钠(4.6),用水溶解，定容至1L。

4.9SPE洗脱溶液：取4mL甲酸(4.4),用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(4.8)定容至100mL0

4.1020%甲醇溶液(1+3)：取25mL甲醇(4.2),用水定容至100mLo

4.11标准物质:链霉素(CAS：3810-74-0).双氢链霉素(CAS：128-46-1)和卡那霉素(CAS：25389-94-0)；纯

度均大于等于98%。

DOasiHI.B固相萃取柱是Water公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表

示对该产品的认可。如果其他产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

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GB/T22995—2008

4.121.0mg/mL标准储备溶液:称取适量的链霉素、双氢链霉素和卡那霉素标准物质（4.11）,分别用

0.3%乙酸水溶液溶解并配制成1.0mg/mL的标准储备溶液。避光保存于一18C冰柜中。

4.130.1Mg/mL混合标准溶液：吸取适量链霉素、双氢链霉素和卡那霉素标准储备溶液（4.12）,用

0.3%乙酸水溶液稀释成0.1Mg/mL的混合标准溶液，避光保存于一18C冰柜中。

4.14OasiHLB固相萃取柱（60mg,3mL）或相当者：使用前依次用5mL甲醇和10mL水预处理，

保持柱体湿润。

4.15竣酸型固相萃取柱（500mg,3mL）或相当者：使用前依次用5mL甲醇和10mL水预处理，保持

柱体湿润。

4.16滤膜：0.2Mmo

5仪器

5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量0.1mg和0.01go

5.3液体混匀器。

5.4固相萃取装置。

5.5均质器。

5.6真空泵：真空度应达到80kPao

5.7微量注射器：25mL,100mLo

5.8pH计:测量精度土0.02pH单位。

5.9三角瓶：200mLo

5.10贮液器：50mLo

6试样的制备与保存

6.1试样的制备

实验室样品混合均匀，分出0.5kg作为试样。

6.2试样保存

试样置于一18€冰柜，避光保存。

7测定步骤

7.1待测样品溶液的制备

称取蜂蜜样品10g（精确到0.01g）,置于200mL三角瓶中，加入20mL0.2mol/L磷酸盐缓冲溶

液（4.7）,涡旋混合5min后，全部倒入下接OasiHLB固相萃取柱（4.14）的贮液器中，此OasiHLB

固相萃取柱（4.14）下面用