GB/T 22974-2008 牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67．050

X04

囝园

中华人民共和国国家标准

GB／T

牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定

液相色谱一串联质谱法

Determinationofisometamidiumresiduesinmilkandmilk

pOwder—

LC—MS—MSmethod

2009-05—0

2008—12-31发布1实施

丰瞀髁紫瓣警辫瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪19

22974--2008

GB／T

刖吾

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准主要起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检

验检疫局、内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司。

本标准主要起草人：潘国卿、张春艳、白国涛、刘来俊、郑书展、李红、张伟、常建军、李梅、庞国芳。

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GB／T

牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定

液相色谱一串联质谱法

1范围

本标准规定了牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定。

本标准方法检出限：牛奶为0．010

mg／kg，奶粉为0．080mg／kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

6379．1

GB／T6379．1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB／T

2004，IS05725—1：1994，IDT)

GB／T

6379．2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

6379．22004，ISO5725—2：1994，IDT)

性与再现性的基本方法(GB／T

GB／T66822008，ISO3696：1987，MOD)

6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T

3方法原理

试样中的氮氨菲啶用乙腈和甲酸铵甲醇混合溶液提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱一串联质

谱仪测定，外标法定量，选择离子定性。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。

4．1甲醇：色谱纯。

4．2甲酸：色谱纯。

4．3乙腈：色谱纯。

4．4正己烷：色谱纯。

4．5甲酸铵。

4．60．25000

mol／L甲酸铵甲醇溶液：称取15．76g甲酸铵(4．5)溶于1mL甲醇(4．1)中。

4．780％甲醇水溶液：量取80mL甲醇(4．1)加入20mL水中。

溶液(4．7)进行振荡、静置分层，弃去下层甲醇水溶液，上层正己烷溶液备用。

4．9提取液：量取乙腈(4．3)和0．25mol／L甲酸铵甲醇溶液(4．6)按照1：1(体积比)进行混合。

4．10氮氨菲啶盐酸盐标准品：纯度大于或等于97％。

4．11氮氨菲啶标准储备溶液：准确称取适量氮氨菲啶盐酸盐标准品，用甲醇(4．1)配成浓度为

100／tg／mL的标准储备溶液。此溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存。

4．12氮氨菲啶标准中间液：准确吸取5mL的氮氨菲啶标准储备溶液(4．11)于50mL棕色容量瓶中，

用甲醇(4．1)定容至刻度，配制成浓度为10pg／mL的氮氨菲啶标准中间液。该溶液于0℃～4℃冰箱

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GB／T

中避光保存。

4．13氮氨菲啶基质标准工作溶液：根据需要吸取适量的氮氨菲啶标准中间液(4．12)，用阴性样品提取