YS/T 575.25-2014 铝土矿石化学分析方法 第25部分：硫含量的测定 库仑滴定法

ICS71.100.10

H30

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST575.252014

铝土矿石化学分析方法

:

第部分硫含量的测定

25

ㅤㅤㅤㅤ

库仑滴定法

—

Methodsforchemicalanalsisofbauxite

y

:—

Part25Determinationofsulfurcontent

Coulometrictitrationmethod

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST575.252014

铝土矿石化学分析方法

:

第部分硫含量的测定

25

库仑滴定法

1范围

/的本部分规定了铝土矿中硫含量的测定方法。

YST575

,。

本部分适用于铝土矿中硫含量的测定测定范围≥0.05%

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/:

铝土矿化学分析方法第部分预先干燥试样的制备

YST575.2020

3方法原理

ㅤㅤㅤㅤ

,,

铝土矿石样品在1200℃高温及催化剂作用下于净化且干燥过的空气流中燃烧分解铝土矿石中

(),

的硫生成的硫氧化物包括二氧化硫和少量三氧化硫被碘化钾溴化钾溶液吸收以电解碘化钾溴化

--

,。

钾溶液所产生的碘和溴进行滴定根据电解所消耗的电量计算铝土矿中的硫含量

4试剂

:,。

4.1五氧化二钒分析纯使用前于105℃~110℃烘干后备用

:。

4.2锡粒分析纯

:品。

4.3变色硅胶工业

:、,。

4.4电解液称取碘化钾溴化钾各5.0g溶于250mL~300mL水中并在溶液中加入冰乙酸10mL

:,,。

4.5燃烧舟长70mm~77mm素瓷或刚玉制品耐温1200℃以上使用前在1000℃高温炉中灼

烧2h以上。

5仪器

库仑测硫仪。

6试样

试样应符合/的要求。

YST575.20

1

/—

YST575.252014

7分析步骤

7.1测定数量

,。

对同一试样应独立地进行两次测定取其平均值

7.2试料

,。

称取50.0m±5.0m精确至0.1m

ggg

7.3空白试验

随同试料作空白试验。

7.4测定

、。,

7.4.1按顺序打开计算机库仑测硫仪主机的电源开关运行测试程序将库仑测硫仪升温并控制在

()。

1200±10℃

,()。,

7.4.2打开放液管开气泵将电解液4.4吸入电解池调整搅拌速度在实验过程中应经常观察气

流量。

,。。

7.4.3当炉温升到1200℃且稳定时即可开始实验在测正式样前必须先做1~3个废样以上操作

步骤可根据仪器厂家的不同仪器操作进行。

(),ㅤㅤㅤㅤ()、(),。

7.4.4将试料7.2于燃烧舟中并称取0.15g五氧化二钒4.11.0g锡粒4.2依次覆盖在样品上

(),“”,“、”,

7.4.5将燃烧舟4.5放入库仑测硫仪送样的石英舟上点击测试输入样品重量编号等信息点

“”。,,,

击确认样品即自动送进炉内库仑滴定随即开始直至滴定终点结束仪器自动计算显示出样品中

硫的质量分数。

8分析结果的表述

()():

按式计算硫的含量质量分数

1

()…………()

S%SS1

=-

0

式中:

———库仑测硫仪显示的硫含量,;

S%

———空白试验的硫含量,。

S0%

9精密度

9.1重复性

,,

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值范围内这两个测试结果

,。

的绝对差值不超过重复性限超过重复性限的情况不超过重复限性按表数据采用线性内

rr5%r1

插法求得。

2

/—

YST575.252014

表1

元素含量范围/%重复性限/

r%

≤0.100.02

>0.10~0.500.04

S>0.50~1.000.08

>1.00~3.000.15

>3.000.25

9.2再现性

实验室间分析结果的差值应不大于表规定再现性限。

2

表2

元素含量范围/再现性限/

%R%

≤0.100.03

>0.10~0.500.06

S>0.50~1.000.10

>1.00~3.000.20

ㅤㅤㅤㅤ

>3.000.35