YS/T 575.23-2009 铝土矿石化学分析方法 第23部分：X射线荧光光谱法 测定元素含量

犐犆犛７７．１２０．１０

犎３０

中华人民共和国有色金属行业标准

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犢犛犜５７５．２３２００９

铝土矿石化学分析方法

第部分：射线荧光光谱法

２３犡

ㅤㅤㅤㅤ

测定元素含量

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犕犲狋犺狅犱犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狊犻狊狅犳犪犾狌犿犻狀狌犿狅狉犲狊

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狔狆

２００９１２０４发布２０１００６０１实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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铝土矿石化学分析方法

第部分：射线荧光光谱法

２３犡

测定元素含量

１范围

本部分规定了铝土矿石中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以ＦｅＯ表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化

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钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化锰、硫、钒、镓和锌等的测定方法。

本部分适用于铝土矿石中三氧化二铝、二氧化硅、全铁（以ＦｅＯ表示）、二氧化钛、氧化钾、氧化

２３

钠、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化锰、硫、钒、镓和锌等的测定。也适用于粘土、高岭土等样品上述成

分的测定。测定范围见表。

１

表１

组分含量范围（质量分数）／％组分含量范围（质量分数）／％

ＡｌＯ３０．００８０．００ＳｉＯ１．００５０．００

～～

２３２

ＦｅＯ０．３０３０．００ＴｉＯ０．５０８．００

～～

２３２

ＫＯ０．０５０～３．００ＮａＯ０．０５０～３．００

２２

ＣａＯ０．０５０５．００ＭＯ０．０３０３．００

～ｇ～

ＰＯ０．０１０５．００ㅤㅤㅤㅤＳ０．０５０３．００

～～

２５

ＭｎＯ０．００３００．２０Ｖ０．００８００．４０

～～

Ｇａ０．００２００．０５０Ｚｎ０．００１５０．３０

～～

２方法原理

试料用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，以消除矿物效应和粒度效应，并铸成适合射线

２．１Ｘ

荧光光谱仪测量形状的玻璃片，测量玻璃片中待测元素的荧光射线强度。根据校准曲线或方程来分

Ｘ

析，校正方程用系列标准样品建立，且进行元素间干扰效应校正。除锌和镓用康普顿散射作内标校正基

体效应外，其余各元素用理论系数或基本参数法校正元素间的吸收增强效应。

α

２．２由于熔融玻璃片技术的通用性，允许使用各种熔剂和校准模式。但必须符合一定的再现性、灵敏

度和准确度。若一个试验室自己的方法符合规定的条款，即可认为符合本方法。

３试剂

３．１无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂［ＬｉＢＯ＋ＬｉＢＯ（质量比：）］，熔剂含有一定水分，应

１２＋２２

２４７２

通过以下种方法之一进行补偿：

２

在灼烧，在干燥器中冷却备用；

３．１．１７００℃２ｈ

每千克充分混合的熔剂取份，一份按规定的熔融温度熔融，一份按规定的熔融时间熔

３．１．２２１０ｍｉｎ

融，取灼烧减量大者校正熔剂用量。熔剂应密封保存。每周或每千克测定一次灼烧减量。灼烧减量犔

以百分数表示，按公式（）计算校正因子：

１犉

１００

犉…………（）

＝１

１００－犔

未烧熔剂量＝犉×规定的混合熔剂量。

１

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硝酸铵溶液：／。

３．２５００Ｌ

ｇ

脱膜剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（／）。

３．３３００Ｌ

ｇ

３．４监控样品：监控样品应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于

或等于校准元素的计数率统计误差。

４仪器及器具

铂金合金坩埚（）。

４．１９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ

铂金合金铸模（）。铸模材料底厚度约，使其不易变形。

４．２９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ１ｍｍ

４．３熔样器皿和铸型模可合二为一。若试样在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光

滑。使玻璃片从铸模中容易剥离而不破裂。

４．４熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机。若用其他类型熔样机，温度不低于１１５０℃，且可控

制温度，控温精度±１５℃。

波长色散射线荧光光谱仪：端窗铑靶射线管。

４．５ＸＸ

４．６烘箱：可控制温度１０５℃±５℃。

５试样

５．１试样粒度应小于１２５ｍ。

μ

试样需预先在的烘箱（）中烘，置于干燥器中，冷却至室温。

５．２１０５℃±５℃４．６２ｈ

６分析步骤

６．１测定次数

称取二份试样，进行平行测定，取其平均值。ㅤㅤㅤㅤ

６．２试料

根据设备按照试样和熔剂的质量比为准确称量试样（）和熔剂（）。

１∶８１∶１０５３．１

～

６．３校正试验

随同试样分析同类型的标准试样。

６．４试样片的制备

混合：将混和熔剂和试料（）转入铂金合金坩埚（）内搅拌均匀。加入硝酸铵溶液

６．４．１６．２４．１２ｍＬ

（），加入滴脱膜剂（）。

３．２５３．３

熔融：在混合试料（）熔融前，将坩埚（）置于高温炉预氧化。再放入熔样

６．４．２