YC/T 404-2011 卷烟 主流烟气中汞的测定 冷原子吸收光谱法

ICS

65．160

X87

备案号：33245—2011Y口

中华人民共和国烟草行业标准

11

404—20

YC／T

卷烟主流烟气中汞的测定

冷原子吸收光谱法

ofinsmoke—

mainstream

CigarettesDDeterminationmercury

Coldatomicmethod

absorptionspectrometry

201201

1-08-02发布

国家烟草专卖局发布

404--2011

YC／T

刖昌

1．120001．4

本标准按照GB／T2009和GB／T2001给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会SAC／TC144／SC1归口。

本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、福建中烟工业有限责任公司。

本标准主要起草人：庞永强、陈再根、姜兴益、陈欢、许寒春、刘秀彩、郑捷琼、陈昱、唐纲岭、胡清源、

黄华发、陈松。

404--2011

YC／T

卷烟主流烟气中汞的测定

冷原子吸收光谱法

1范围

本标准规定了卷烟主流烟气中汞的冷原子吸收光谱测定方法。

本标准适用于卷烟主流烟气中汞的测定。

本标准测定卷烟主流烟气中汞的定性检出限为o．10

ng／cig，定量检出限为0．35ng／cig。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。

GB／T

6682分析实验室用水规格和试验方法

GB／T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

3原建

按照GB／T19609抽吸卷烟样品，用酸性高锰酸钾溶液吸收卷烟主流烟气中的汞。吸收液经消解

后，在酸性环境下，以氯化亚锡为还原荆，采用冷原子吸收光谱法在253．7nm波长处进行测定。

4试剂与材料

除特别要求外，应使用优级纯级试剂。水应达到GB／T6682中一级水的要求。

4．1硫酸溶液20％，体积分数。

4．2酸性高锰酸钾溶液50mg／mL：称取50g高锰酸钾，精确至0．1g，用适量硫酸溶液4．1完全溶

解后，转移至1000

mL容量瓶中，用硫酸溶液4．1定容至刻度。

4．3过氧化氢30％，质量分数，低温避光密闭保存。

4．4盐酸溶液3％，体积分数。

4．5盐酸溶液1％，体积分数。

4．6氯化亚锡溶液250mg／mL：称取250g氯化亚锡，精确至0．1g，用适量盐酸溶液4．4溶解后，

转移至1000

mL容量瓶中，用盐酸溶液4．4定容至刻度。该溶液应现配现用。

4．7汞标准溶液

4．7．1一级汞标准储备液10

Pg／mL，该储备液置于4℃的冰箱中保存，有效期为12个月。

4．7．2二级汞标准储备溶液100ng／mL：准确移取0．5mL一级汞标准储备液4．7．1于50mL容

量瓶中，用水定容至刻度。该储备液置于4℃的冰箱中保存，有效期为1周。

mL、0．1mL、0．5mL、1．0mL、

4．7．3汞工作标准溶液：分别准确移取二级汞标准储备溶液4．7．20

2．5mL、5mL、10

mL于不同的60mL容量瓶中，用水定容至刻度。

4．8浓硝酸65％，质量分数。

4．9硝酸溶液20％，体积分数。

4．10高纯氩气纯度≥99．999％。

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5仪器

h，并

常用的实验室仪器及以下各项。试验所用器皿在使用前应使用硝酸溶液4．9浸泡至少12

在使用前用水冲洗干净备用。

mL，100mL。

5．1容量瓶：50

5．220孔道转盘型吸烟机。

5．3吸收瓶，70mL规格及尺寸参见附录A。

1

5．4分析天平，感量为0．000

g。

5．5密闭微波消解仪配微波消解罐，微波消解罐在使用前应使用浓硝酸4．8按消解程序进行酸煮，

并在使用前用水冲洗干净备用。

5，6冷原子吸收光谱仪，配汞灯，使用高纯氩气4．10。

5．7微量取液器。

6吸烟机的准备

6．1环境条件应满足GB／T19609的要求。

6．2打开吸烟机电源，预热20rain。

6．3分别移取30mL酸性高锰酸钾溶液4．2于两个吸收瓶5．3中，将两个吸收瓶串联于卷烟夹持

器和抽吸机构之间，连接示意图参见附录B。

6．4检查并调整吸烟机抽吸容量为35．0：k0．3mL。

7分析步骤

7．1卷烟抽吸

7．1．1按照GB／T19609抽吸卷烟。

7．1．2抽吸完毕后，进行3口清除抽吸，取下吸收瓶。

7．1．3在卷烟不点燃状态下，按照7．1．1～7．1．2制备样品空白。

7．2样品处理

mL过氧化氢4．3清洗吸收瓶，

7．2．1将两个吸收瓶中吸收液分别转移至两个消解罐中，并分别用2

清洗液一并转移至相应的消解罐中。

7．2．2密封消解罐，置于密闭微波消解仪5．5中。按表1中的升温程序进行消解。采用其他条件应

验证其适用性。

表1微波消解升温程序

起始温度升温时间终点温度保持时间

室温20958

95151258

1252016515

16520190IO

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YC／T

7．2．3消解完毕，待微波消解仪温度降至40℃以下，取出消解罐。

7．2．4将消解后溶液合并转移至100mL容量瓶中，用水冲洗消解罐3次～4次，清洗液一并转移至该

容量瓶中，用水定容，摇匀后待测。该待测液应在24h之内完成测试。

7．3测定

7．3．1冷原子吸收光谱仪参数殛仪器操作条件

——波长：253．7nm；

——校准方程：线性有截距；

——定量方式：峰面积峰高；

——试样进样体积：500pL；

mL／min。

——载气氩气流量：50

表2所示仪器操作条件仅供参考，采用其他条件应验证其适用性。

表2冷原子吸收光谱仪泵操作条件

时间泵1流速泵2流速

步骤阀填充／注入

S

l15100120填充

210100120填充

3150120注人

7．3．2汞标准曲线制作

分别吸入盐酸溶液4．5与氯化亚锡溶液4．6后，吸取汞工作标准溶液4．7．3各500pL，测得其

吸光度值，并求得吸光度值与汞浓度间关系的线性回归方程，相关系数应不小于0．999。

7．3．3试样中汞含量测定

分别吸取空白液和试样液各500pL，注入冷原子吸收光谱仪，测得吸光度值，并根据标准曲线

7．3．2求得相应浓度。

8结果计算与表述

8．1计算

试样中汞含量以x计，按式1计算得出：

x一!!二鱼!圣!

n

式中：

X——试样中汞的含量，单位为纳克每支ng／cig

C——样品液浓度，单位为纳克每毫升ng／mL；

C。——空白液浓度，单位为纳克每毫升ng／mL；

V——样品液体积，单位为毫升mL；

”——抽吸烟支数，单位为支cig。

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YC／T

8．2结果的表述

以两次平行测定的平均值为测定结果，结果精确至O．01

ng／cig。两次平行测定结果之问的相对偏

差不应大于10％。

9精密度和回收率

本方法的精密度和回收率试验结果参见附录C。

10试验报告

试验报告应包括以下内容：

——识别被测试样需要的所有信息；

——参照本标准所使用的试验方法；

——测定结果，包括各单次测定结果及其平均值

——与本标准规定的分析步骤的差异；

——在试验中观察到的异常现象；

——试验日期；

——测定人员。

4

YC／T404--2011

附录A

资料性附录

气体吸收瓶规格及尺寸示意图

气体吸收瓶规格及尺寸示意图见图A．1。

单位为毫米

1．———一30

图A．1气体吸收瓶规格及尺寸示意图

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YC／T

附录B

资料性附录

吸烟系统连接方式示意图

吸烟系统连接方式示意图见图B．1。

卷烟夹持嚣玻璃半球

＼／

吸收瓶

图B．1吸烟系统连接方式示意图

6

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YC／T

附录C

资料性附录

方法的精密度和回收率

本方法的精密度和回收率试验研究结果见表c．1、表C．2和表C．3。

表C．1方法的日内重复性单位为纳克每支

项目12345RSD

样品A2．892．973．062．983．144．75％

l样品B8．649．058．368．739．Z84．08％l

襄C．2方法的日问重复性单位为纳克每支

项目12345RSD

样品A2．973．353．082．763．247．49％

样品B8．818．648．977．429．288．27％

裹C．3方法的回收率以％表示

项目高中低

样品A85．697890．2

样品B110．8ioi．491．7