DB44/T 2539-2024 44种毒品的气相色谱-质谱定性检验方法

ICS13.310

CCSA92

44

广东省地方标准

DB44/T2539—2024

44种毒品的气相色谱-质谱定性检验方法

GC-MSexaminationmethodforforty-fourdrugs

2024-08-21发布2024-11-21实施

广东省市场监督管理局发布

DB44/T2539—2024

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5试剂和材料.........................................................................1

6仪器和设备.........................................................................2

7定性分析...........................................................................2

8结果评价与表述.....................................................................3

附录A（规范性）44种毒品基本信息....................................................4

附录B（资料性）44种毒品保留时间、质谱特征离子和检出限汇总表.......................11

附录C（资料性）44种毒品质谱图.....................................................13

I

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由广东省公安厅提出和归口。

本文件由广东省公安厅组织实施。

本文件起草单位：广东省毒品实验技术中心（国家毒品实验室广东分中心）、广东警官学院、广州

市公安局禁毒支队。

本文件主要起草人：徐若沦、胡庆坤、高伟杰、黄楚舒、韦灿、刘昕、陈宁、郭靖、刘娟、杨伟明。

本文件系首次发布。

II

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44种毒品的气相色谱-质谱定性检验方法

1范围

本文件描述了疑似毒品中甲基苯丙胺等44种毒品的气相色谱-质谱（GC-MS）定性检验方法。

本文件适用于疑似毒品中甲基苯丙胺等44种毒品的定性分析。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T13966分析仪器术语

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GB/T13966、GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

对疑似毒品中的甲基苯丙胺等44种毒品（44种毒品基本信息见附录A）进行提取。采用气相色谱-质

谱检测，以保留时间、质谱特征离子和特征离子丰度比作为定性判断依据。

5试剂和材料

试剂

在分析中使用的试剂均为分析纯及以上，试剂包括：

a)甲醇；

b)乙腈；

c)无水硫酸钠；

d)标准溶液：

1)标准物质储备液：甲基苯丙胺等44种毒品的标准物质储备液。

2)标准工作溶液：分别移取依托咪酯和佐匹克隆标准物质储备液各适量，用乙腈稀释，配制

成0.1mg/mL的标准工作溶液，分别移取甲基苯丙胺等42种毒品标准物质储备液各适量，

用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的甲基苯丙胺等42种毒品的标准工作溶液；密封，0℃～

4℃冷藏保存，有效期3个月。

3)质控标准工作溶液：分别移取依托咪酯和佐匹克隆0.1mg/mL标准工作溶液各适量，用

乙腈稀释，配制成0.01mg/mL的质控标准工作溶液；分别移取甲基苯丙胺等42种毒品

1

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0.1mg/mL标准工作溶液各适量，用甲醇稀释，配制成0.01mg/mL的甲基苯丙胺等42种

毒品的质控标准工作溶液，现配现用。

材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)玻璃进样瓶。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）；

b)离心机：转速大于或等于4000r/min；

c)电子天平：实际分度值（d）小于或等于0.1mg；

d)涡旋振荡器；

e)移液器或移液管。

7定性分析

样品制备

固体样品经均质化后，根据实际需求，称取约10mg～100mg于具盖离心管中，加入10mL甲醇或乙

腈（提取依托咪酯和佐匹克隆疑似毒品时），密封并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取

上清液作为样品溶液，供GC-MS分析。当样品需要稀释时，加入甲醇或乙腈进行稀释，稀释液作为样品

溶液，供GC-MS分析。

液体样品混匀后，根据实际需求，移取10μL～100μL置于具盖离心管中，加入10mL甲醇或乙

腈，密封并振荡10min，加入适量无水硫酸钠，振荡1min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液

作为样品溶液，供GC-MS分析。当样品需要稀释时，加入甲醇或乙腈进行稀释，稀释液作为样品溶液，

供GC-MS分析。

仪器条件

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：

a)色谱柱：HP-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷，30m×0.25mm×0.25μm）

或其他等效柱；

b)色谱柱温程：初始温度120℃，保持3min，以15℃/min速率升温至240℃，保持3min,

以5℃/min速率升温至280℃，保持8min；

c)进样口温度：280ºC；

d)传输线温度：250ºC；

e)离子源温度：230ºC；

f)进样量：1μL；

g)分流比：20:1；

h)载气：高纯氦气（He）；

i)柱流量（恒流）：1.0mL/min；

2

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j)采集方式：全扫描（Scan）；

k)质量范围：35amu～500amu；

l)溶剂延迟时间：2min。

进样

分别吸取样品空白（甲醇或乙腈）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇或乙腈）和标准工作溶液，按

7.2条件进样分析。根据实际需求，再分别吸取标准溶液空白（甲醇或乙腈）和质控标准工作溶液，按

7.2条件进样分析。

8结果评价与表述

定性结果评价

阳性结果评价：在相同条件下进行测定时，样品溶液中的目标物与浓度接近的标准工作溶液中的对

应标准物质相比，色谱峰保留时间一致（相对误差在±1%之内）、质谱特征离子（不少于3个）一致，

且各离子丰度比的相对偏差不超过表1规定的范围，样品空白无干扰，则可判断样品中检出目标物。44

种毒品的质谱特征离子见附录B，质谱图见附录C。

表1离子丰度比的最大允许相对偏差范围

离子丰度比＞50%＞20%～50%＞10%～20%≤10%

最大允许相对偏差±10%±15%±20%±50%

阴性结果评价：扣除背景后，10.0mg/mL或10μL/mL样品溶液中未出现与质控标准工作溶液中对

应标准物质一致的特征离子，质控标准工作溶液中检出对应标准物质的特征离子，标准溶液空白无干扰，

则可判定样品中未检出目标物。

结果表述

阳性结果应表述为：样品中检出XX成分。

阴性结果应表述为：样品中未检出XX成分。

检出限

甲基苯丙胺等44种毒品的检出限见附录B。

3

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A

A

附录A

（规范性）

44种毒品基本信息

44种毒品的基本信息见表A.1。

表A.144种毒品的基本信息

序号中文名称英文名称化学式结构式CAS编号

537-46-2/

1甲基苯丙胺MethamphetamineC10H15N

7632-10-2

2卡西酮CathinoneC9H11NO71031-15-7

34-甲基甲卡西酮4-MethylmethcathinoneC11H15NO1189805-46-6

(±)-N,alpha-dimethyl-

二亚甲基双氧安

43,4-(methylene-C11H15NO242542-10-9

非他明

dioxy)phenethylamine

1-(4-Chlorophenyl)-2-C11H14ClN

54-氯乙卡西酮14919-85-8

(ethylamino)propan-1-oneO

2-(2-Fluorophenyl)-2-

6氟胺酮(methylamino)cyclohexan-C13H16FNO111982-50-4

1-one

7哌醋甲酯MethylphenidateC14H19NO2113-45-1

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表A.144种毒品的基本信息（续）

序号中文名称英文名称化学式结构式CAS编号

3-[2-(Dimethylamino)

8二甲基色胺C12H16N261-50-7

ethyl]indole

C13H16ClN

9氯胺酮Ketamine6740-88-1

O

10依托咪酯EtomidateC14H16N2O233125-97-2

11曲马多TramadolC16H25NO227203-92-5

1-[1-(3-甲氧基

12苯基)环己基]哌3-MeO-PCPC18H27NO72242-03-6