DB22/T 2852-2017 人参中毒杀芬残留量测定 气相色谱-质谱/质谱法

ICS65.020.01

B38

DB22

吉林省地方标准

DB22/T2852—2017

人参中毒杀芬残留量测定气相色谱-质谱/

质谱法

Determinationoftoxapheneresiduesinginseng—GC-MS/MSmethod

2017-12-13发布2018-04-10实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2852—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、通化出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：康明芹、曹海微、张代辉、李荣荣、田芳洁、杨璐、陈明岩、赵巍巍、史晓丽

李洪丽。

I

DB22/T2852—2017

人参中毒杀芬残留量测定气相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了气相色谱-质谱/质谱法测定人参中毒杀芬残留量的原理、试剂或材料、仪器、样品、

试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。

本标准适用于生晒参中毒杀芬残留量的测定。

本标准的定量限为20.0µg/kg；检出限为10.0µg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

样品经正己烷-丙酮提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

4.1水(H2O)，GB/T6682，一级。

4.2毒杀芬单体标准物质P26(C10H10Cl8，CAS：142534-71-2)、P50(C10H9Cl9，CAS：66860-80-8)和

P62(C10H9Cl9，CAS：154159-06-5)，纯度≥98%。

4.3正己烷(C6H14)。

4.4丙酮(C3H2O)。

4.5无水硫酸钠(Na2SO4)。

4.6正己烷-丙酮(1：1，体积比)溶液：量取500mL正己烷和500mL丙酮，混合均匀。

4.7毒杀芬标准储备液(100.0μg/mL)：分别准确称取适量毒杀芬标准物质(4.2)用正己烷溶解并全部

转移至50mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀。

4.8混合标准工作溶液的配制(1.0μg/mL)。从标准储备溶液(4.7)准确移取1.0mL于100mL容量瓶

中，用正己烷稀释成1.0μg/mL混合标准中间溶液。使用时再根据需要稀释配制成适当浓度的标准工

作溶液，现用现配。

4.9弗罗里硅土固相萃取柱：500mg/6mL，或相当者。

4.10滤膜：0.22µm，有机相。

5仪器