SH/T 0656-1998 石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定法(元素分析仪法)

SH/T0656-1998

月组胃

本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD5291一96《石油产品及润滑剂中碳、氢、氮测定

法(元素分析仪法)》。

本标准与ASTMD5291一%的主要差异:

1.ASTMD5291一96中规定氮含量的测定浓度范围为小于0.1%(m/m)一2%(m/m),本标准将

其改为0.1%(m/m)一2%(m/m)o

2.本标准将ASTMD5291-96中引用标准改为相应的我国现行标准。

本标准由中国石化大连石油化工公司提出。

本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。

本标准起草单位:中国石化大连石油化工公司。

本标准主要起草人:邓广勇、胡晓明。

I653

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中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T0656-1998

石油产品及润滑剂中碳、氢、氮(2004年确认)

测定法(元素分析仪法)

Standardtestmethodsforinstrumentaldeterminationof

carbon,hydrogen,andnitrogeninpetroleumproductsandlubricants

范围

1.1本标准规定了用元素分析仪测定石油产品及润滑剂中总碳、总氢及总氮含量的分析方法。

1.2本标准适用于原油、燃料油、添加剂及渣油等样品中碳、氢、氮的分析。本标准测定浓度的范

围:碳含量为75%(m/m)一87%(m/m),氢含量为9%(m/m)一16%(m/m),氮含量为0.1%

(m/m)一2%(m/m)'1o

1.3本标准不适用于氮含量小于0.75%(m/m)的轻质材料，例如:汽油、喷气燃料、石脑油、柴

油或化学溶剂。

1.4本标准不适用于挥发性材料，如:汽油、具有含氧化合物的调合汽油或汽油类型的航空涡轮

燃料。

1.5本标准的测定结果以碳、氢、氮的质量百分含量【%(m/m)]表示。

1.6本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建

议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。

2引用标准

下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述

引用标准都是现行有效标准。

GB/T4756石油液体手工取样法

SH/T0229固体和半固体石油产品$Y样法

3方法概要

3.1在本标准的试验方法中，碳、氢、氮是在一次仪器过程中同时测定的。在某些系统中，过程包

括了简单的试样称量、将试样放人仪器的进样口以及初始化(自动程序控制)分析过程。在某些系统

中，在一定程度上是用手动控制分析过程的。

3.2不同的仪器实际的分析过程可能不同，但基本的过程如下:

3.2.1被测物(全部试样)分别转化为二氧化碳、水蒸气及氮气。

3.2.2然后.存某一合活的气流中宁量Ad宁itIn气休_

采用说明:

1]ASIMD5291一%中规定氮含量的测定浓度范围为小于0.1%(./.)一2%(m/m)，本标准将其改为

0.1%(m/m)一2%(m/m)o

中国石油化工总公司1998-06-23批准1998-12-01实施

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3.3在纯氧存在下，将试样在高温下燃烧，被测物转化成相应的气体。

3.3.1由有机碳及元素碳的氧化得到二氧化碳。

3.3.2由有机卤化物(及有机氢)得到卤化氢。

3.3.3由(余下的)有机氢的氧化及实验室的潮气得到水蒸气。

3.3.4由有机氮的氧化得到氮气及氮的氧化物。

3.3.5由有机硫的氧化得到硫的氧化物。在某些系统中，由硫的氧化物及水蒸气的结合也可能得到

亚硫酸及硫酸。

3.4三种可行的被测气体产物的分离及定量测定方法如下:

3.4.1试验方法A一一在辅助燃烧区域，用氧化钙将燃烧产物气流中硫的氧化物去除。剩余的气体

由氦气携带通过高温铜去除多余的氧气，将氮的氧化物(N0,)还原为氮气。通过氢氧化钠去除二氧化

碳，通过高氯酸镁去除水蒸气。余下的氮气通过热导池检测器测量。碳和氢的测量是在检测氮的同

时分别地选择红外检测器测量二氧化碳和水蒸气的含量。

3.4.2试验方法B—将含有二氧化碳、水蒸气和氮气的燃烧产物气流(按3.4.1所述，已去除硫

的氧化物及多余的氧气等)引人混合室中。在精确的体积、温度及压力下使其充分混匀。混匀后，降

低混合室压力，使气体通过一个加热的色谱柱，在色谱柱中气体按照选择保留时间被分离。氮气、

二氧化碳和水蒸气的分离是采用分段稳定状态法产生的。

3.4.3试验方法C一一将各组分气体经充分氧化后的燃烧产物气流通过高温铜去除多余的氧气，并

将氮的氧化物还原为氮气。然后，气体通过一个高温色谱柱，按氮气、二氧化碳及水蒸气顺序将气

体分离开。洗提出的各组分气体用热导池检测器测量。

3.5三种试验方法的碳、氢、氮浓度由下面这些因素计算:

3.5.1测出的仪器响应值。

3.5.2(通过仪器校正建立)各种元素每单位质量的响应值。

3.5.3试样的质量。

3.6三种试验方法所使用的仪器应该有自动计算的功能。

4意义和用途

4.1碳、氢，特别是氮的分析在确定本标准所能测定的各种样品的综合性质方面是非常有用的。在

石油化学工业中碳、氢、氮结果可以用来对工艺、加工深度及产率进行估计。

4.2添加剂中氮含量的测定，可以用来评定添加剂的性能。一些石油产品也含有天然氮。样品中的

氢含量对评定其性能特性是有帮助的，碳氢比可以用来对工艺性能的提高进行评估。

5仪器与材料

5.1仪器

5.1门因为多种仪器组成及配置都可以满足这些试验方法的要求，因此，本标准并不对整个系统的

设计作出规定。

5.1.2仪器的功能必须满足下列要求:

试样的燃烧条件必须是(在所有合适的样品范围内)能使全部的被测组分完全转化成二氧化

碳、水蒸气(除非氢是与易挥发的卤素及硫的氧化物结合)及氮气或者氮的氧化物。通常，影响完全

燃烧的仪器条件包括氧化剂的