GA/T 1646-2019 法庭科学 疑似毒品中美沙酮检验 液相色谱和液相色谱-质谱法

ICS13.310

A92

中华人民共和国公共安全业标准

GA/T××××－××××

法庭科学疑似毒品中美沙检液相

和液相-法

Forensicsciences—Examinationmethodsformethadoneinsuspecteddrugs

—LCandLC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

GA/T××××—××××

前

本分按照GB/T1.1—2009给出的则。

注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担别些专利的任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准单位：公安物定中心、江省公安厅。

本标准主人：利生、张春水、珲、翟晚枫、张吉林、常、、剑、刘克林、

星、王一、王昕、彦彪、李彭、杨、晓。

I

GA/T××××—××××

法庭科学疑似毒品中美沙检液相和液相-法

1围

本标准定了法庭科学域疑似毒品中美沙的液相-（LC-MS）定性检方法和液相

（LC）定检方法。

本标准用于法庭科学域疑似毒品样品中美沙的定性分析和定分析。

2性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）用于本文件。

GB/T4883—2008数据的统处理和正态样本离群值的判断和处理

GB/T6682分析实室用水格和方法

JJF1059.1—2012测不确定度定与示

GA/T122毒物分析名术

3术和定义

GA/T122界定的术和定义用于本文件。

4原理

对疑似毒品样品中的美沙提取。用液相-检测，以保留时、特征离子碎片

峰和离子丰度比作为定性判断依据；用液相检测，用标准曲线法定分析。

5剂和材料

5.1剂

实用水应符合GB/T6682中定的一级水。另有明，在分析中使用的剂均为纯，

剂包括：

a）乙腈；

b）甲；

c）甲；

d）水合磷二氢：分析纯；

e）浓磷；

f）三乙胺；

g）内标物：丙；

h）标准溶液：

1

GA/T××××—××××

1）标准物溶液：1.0mg/mL美沙标准物溶液；

2）标准工作溶液按实求分为以下三类：

——定性用标准工作溶液：移取1.0mg/mL的美沙标准物溶液，用甲稀，

制成1ng/mL的美沙标准工作溶液；其余浓度定性用标准工作溶液，按实求由

1.0mg/mL的美沙标准物溶液稀制；

——外标法用标准工作溶液：使用1.0mg/mL美沙标准物溶液，用甲级稀，

制成0.05mg/mL、0.01mg/mL、0.005mg/mL、0.001mg/mL、0.0005mg/mL的美沙标

准工作溶液；

——内标法用标准工作溶液：称取丙500mg，用甲定容到50mL容瓶中，制成

10.0mg/mL丙内标储备溶液（置于冰箱中保存，有效期12个月）。使用时用甲

稀，制成0.05mg/mL的丙溶液。内标法用标准工作溶液制备方法参录A

中A.1，移取相应体积的1.0mg/mL美沙标准物溶液、0.05mg/mL丙溶液至

1mL容瓶中，用甲定容至刻度，制美沙浓度分别为0.05mg/mL、0.01mg/mL、

0.005mg/mL、0.001mg/mL、0.0005mg/mL的美沙标准工作溶液。

5.2材料

材料包括：

a）具盖离心管；

b）有机微孔滤膜：0.22µm。

6仪器和备

仪器和备包括：

a）液相仪（LC）：有二极管列（DAD）或紫外检测器（UV）；

b）液相-仪（LC-MS）：电喷离子源、三四极杆分析器；

c）电子天平：分度值d：0.01mg；

d）离心机；

e）涡旋振器；

f）真空抽滤泵；

g）声清洗仪；

h）10mL和1mL移液器或移液管；

i）10mL瓶口移液器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

称取样品约10mg于具盖离心管中，加入10mL甲，密封并振10min，6000r/min离心5min，离心

后取出上清液稀，用0.22µm的有机系微孔滤膜滤，供LC-MS分析。

同时用LC-MS分析定性用标准工作溶液控制。

2

GA/T××××—××××

7.1.2仪器检测

7.1.2.1液相-仪条件

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实情况整：

a）柱：poroshell120C18（3.0mm×50mm,2.7μm）或其他等效柱；

注：poroshell120C18柱为Agilent公司产品的商品名称，给出一信息是为了方便本标准的使用者，并不是示

对产品的可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用些等效产品。

b）流动相：A：0.2%甲溶液，B：甲；

c）梯度程序：1；

1梯度洗脱程序